一种二氧化铀纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，涉及一种二氧化铀纳米材料的制备方法。所述的制备方法是将硝酸铀酰溶液与氢氧化钠溶液混合均匀，加入反应釜中水热反应，反应产物冷却到室温后水洗涤至pH7.5‑8.5，烘干研磨，所得粉末置于管式炉中通入氢气还原，制得二氧化铀纳米材料。利用本发明专利技术的二氧化铀纳米材料的制备方法，能够大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的UO

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化铀纳米材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及一种二氧化铀纳米材料的制备方法。
技术介绍
目前，用于制备UO2的前驱体有硝酸铀酰、重铀酸铵、三碳酸油酰胺、过氧化铀、草酸铀酰。硝酸铀酰溶液经蒸发、脱硝分解成为UO3，释放出一氧化氮、二氧化氮等气体，后用氢气将UO3还原为UO2。每还原1molUO3，释放出25800卡热量，所以在大规模生产条件下，反应开始后可自动进行，该方法使用最广泛。重铀酸铵煅烧可分解为UO3，在温度大于500℃时，气态氢、氨、一氧化碳均可将UO3还原为UO2，在较低温度下还原UO3制备的UO2性质活泼，会在空气中自燃，需在二氧化碳的保护下出料。空气中，在800℃煅烧铀盐或其他铀氧化物，均可制得U3O8，如果将UO3先煅烧为U3O8，再还原制得UO2的性质更加稳定。三碳酸铀酰胺晶体置于密闭炉内热分解，也可得到UO2。UO2颗粒结构、大小和比表面积等物理性质，与制备时的原料、方法、工艺条件密切相关。通过硝酸铀酰脱销、还原制备的UO2，颗粒粒径较小、密实且比表面积小。通过三碳酸油酰胺裂解还原制备的UO2，颗粒粒径较大、疏松多孔状且比表面积大。水热法制备陶瓷粉体毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高活性。Gao等人通过水热法，以醋酸铀酰和乙二胺为原料，160℃条件下反应4h，得到纳米二氧化铀；以硝酸铀酰和三丙胺为原料，240℃条件下反应24h，得到纳米二氧化铀；以醋酸铀酰和水合肼为原料，200℃条件下反应18h，得到纳米二氧化铀。总之，对于UO2的制备，科学家们已经开展了多项工作，但针对催化领域，大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较大的UO2陶瓷纳米粉体仍面临很大困难，所以研制新的制备方法迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，以能够大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的UO2陶瓷纳米粉体。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，所述的制备方法是将硝酸铀酰溶液与氢氧化钠溶液混合均匀，加入反应釜中水热反应，反应产物冷却到室温后水洗涤至pH7.5-8.5，烘干研磨，所得粉末置于管式炉中通入氢气还原，制得二氧化铀纳米材料。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其中所述的硝酸铀酰溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，所述的氢氧化钠溶液的浓度为5-8mol/L，所述的硝酸铀酰溶液与所述的氢氧化钠溶液的混合体积比为1:10-1:20。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其中所述的反应釜为以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其中所述的水热反应的温度为80-100℃，压力为0.6-0.8MPa，时间为18-48小时。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其中所述的氢气还原的温度为550-650℃，时间为2-4小时。本专利技术的有益效果在于，利用本专利技术的二氧化铀纳米材料的制备方法，能够大规模制备形貌可控、团聚较轻、粒径均匀、比表面积较高、催化活性好的UO2陶瓷纳米粉体。附图说明图1为实施例1-3制得二氧化铀纳米材料中间产物(氢气还原前)的XRD检测图谱。图2为实施例1-3制得二氧化铀纳米材料最终产物(氢气还原后)的XRD检测图谱。图3为实施例1制得二氧化铀纳米材料最终产物的扫描电镜检测图谱。图4为实施例2制得二氧化铀纳米材料最终产物的扫描电镜检测图谱。图5为实施例3制得二氧化铀纳米材料最终产物的扫描电镜检测图谱。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的具体实施方式作出进一步的说明。实施例1：将5mL0.5mol/L的硝酸铀酰溶液滴加到75mL5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中80℃、0.6MPa保温48h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝7.5，60℃烘干研磨，得到黄色粉末(XRD图谱见图1)置于管式炉中，550℃通入氢气还原4h，即可得到UO2粉末。制得UO2粉末经测定，XRD图谱和UO2标准PDF卡片05-0550相对应(见图2)；扫描电镜检测结果表明(见图3)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为32.2nm，分散性好；依据国际标准ISO12795《重量、杂质校正法测定UO2芯块铀含量及氧铀原子比》，进行水分及杂质含量校正后根据其质量变化计算出氧铀比为2.08。实施例2：将5mL0.8mol/L的硝酸铀酰溶液滴加到75mL6.4mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中90℃、0.7MPa保温30h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝8.0，60℃烘干研磨，得到黄色粉末(XRD图谱见图1)置于管式炉中，600℃通入氢气还原3h，即可得到UO2粉末。制得UO2粉末经测定，XRD图谱和UO2标准PDF卡片05-0550相对应(见图2)；扫描电镜检测结果表明(见图4)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为40.3nm，分散性好；依据国际标准ISO12795《重量、杂质校正法测定UO2芯块铀含量及氧铀原子比》，进行水分及杂质含量校正后根据其质量变化计算出氧铀比为2.08。实施例3：将5mL1.0mol/L的硝酸铀酰溶液滴加到75mL8mol/L的氢氧化钠溶液中，混合溶液在室温下搅拌30min。随后，将混合溶液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱中100℃、0.8MPa保温18h。待冷却到室温后超纯水洗涤至pH＝8.5，60℃烘干研磨，得到黄色粉末(XRD图谱见图1)置于管式炉中，650℃通入氢气还原2h，即可得到UO2粉末。制得UO2粉末经测定，XRD图谱和UO2标准PDF卡片05-0550相对应(见图2)；扫描电镜检测结果表明(见图5)，颗粒粒径比较均匀，平均晶粒尺寸为43.9nm，分散性好；依据国际标准ISO12795《重量、杂质校正法测定UO2芯块铀含量及氧铀原子比》，进行水分及杂质含量校正后根据其质量变化计算出氧铀比为2.08。显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的精神和范围。这样，倘若对本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术权利要求及其同等技术的范围之内，则本专利技术也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本专利技术的举例说明，本专利技术也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本专利技术的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是将硝酸铀酰溶液与氢氧化钠溶液混合均匀，加入反应釜中水热反应，反应产物冷却到室温后水洗涤至pH7.5-8.5，烘干研磨，所得粉末置于管式炉中通入氢气还原，制得二氧化铀纳米材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铀纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是将硝酸铀酰溶液与氢氧化钠溶液混合均匀，加入反应釜中水热反应，反应产物冷却到室温后水洗涤至pH7.5-8.5，烘干研磨，所得粉末置于管式炉中通入氢气还原，制得二氧化铀纳米材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硝酸铀酰溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，所述的氢氧化钠溶液的浓度为5-8mol/L，所述的硝酸铀酰溶液与所述的氢氧化钠溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖松涛，赵耀林，欧阳应根，王玲钰，左锋，叶国安，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11