一种当归及其饮片的特征图谱、构建方法和鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种当归的特征图谱及其构建方法和鉴别方法，通过高效液相色谱法建立当归药材及其多种炮制品的特征图谱，包括分别从当归药材与其饮片提取并制得供试品溶液；制备对照品溶液，将供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱法检测，即得对应的特征图谱，可以快速的区别出当归药材及其炮制品，方法简单方便，具有操作简单、分离度好、精密度高、重复性好以及稳定性好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种当归及其饮片的特征图谱、构建方法和鉴别方法
本专利技术是一种当归及其饮片的特征图谱、构建方法和鉴别方法，具体的说，是一种专门针对酒洗当归、酒制当归、水洗当归炮制工艺所制得的当归炮制品及当归药材的特征图谱及其构建方法，以及用该特征图谱鉴别当归药材、酒洗当归、酒制当归、水洗当归炮制品的方法，属于中药材检测

技术介绍
当归为伞形科植物当归的干燥根，性温，味甘、辛、微苦；最早记载于《神农本草经》，有补气补血、补血活血、调经止痛、润肠通便等功效，在历代医学著作中，均有对当归的记载。当归作为传统常用药，当归药材的炮制也被大家所重视，当归炮制资料最早出现在《刘涓子鬼遗方》中，从此，当归炮制的认识也由浅及深。当归的古代炮制有25种之多，有不同处理方式的，如常温，加热、用辅料，非辅料的；热处理方式的主要有清炒、辅料炒、蒸、煮、煨、煅等；所用辅料的有酒、醋、米、盐、生地汁、芍药汁、吴茱萸、姜汁、黑豆汁、土等；其中酒为应用范围最广泛的一种，有“酒制、酒炒、酒洗、酒蒸”。这些方法一直沿用至今，而且在中国药典与各地炮制规范均记载了“酒当归”的制品。现代药理研究表明，中药炮制能够改变药物性能、引药归经，使药物对机体的作用趋向性发生改变，例如杨敏在“不同炮制方法对当归有效成分含量的影响”（《中国继续医学教育》，Vol.11，No.3）中指出了针对不同当归炮制品：生当归、酒炙当归、土炒当归、当归碳，进行有效成分含量比较时，上述几种当归炮制品的有效成分：挥发油、阿魏酸、总鞣质的含量均不相同。因此，在当归饮片的临床应用中，根据当归饮片的药效需求选择合适的炮制方法，即可使得炮制的中药饮片药效得以最大发挥，同时增强其药理作用。随着现代化工艺的不断发展，当归的炮制工艺逐渐改进，现有常用的当归炮制品有酒洗当归：取当归，酒洒拌匀，使之闷润，低温干燥，酒制当归：按照《中国药典》2015版当归项下炮制，水洗当归：取当归，水洒拌匀，使之闷润，低温干燥，为更好的提供临床应用需求，务必需要对当归炮制品进行鉴别，现有专利文献CN107422063A（一种当归饮片与酒当归饮片及其配方颗粒的薄层鉴别方法，20171201）公开了一种用于区别当归饮片、酒当归饮片、当归配方颗粒和酒当归配方颗粒的薄层鉴别方法，另，现有专利文献CN108680673A（当归饮片指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，20181019）还公开通过构建当归饮片HPLC指纹图谱以更为全面的评价当归饮片的质量。然而，目前并未公开任何专门针对酒洗当归、酒制当归以及水洗当归三种炮制方法制得的当归炮制品以及当归药材进行鉴别的方法，为此，本专利技术提供了一种当归特征图谱的构建方法及其鉴别方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种当归的特征图谱及其构建方法和鉴别方法，通过高效液相色谱法建立当归药材及其多种炮制品的特征图谱，可以快速的区别出当归药材及其炮制品，方法简单方便。本专利技术通过下述技术方案实现：一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别制备当归药材的供试品溶液、酒洗当归饮片的供试品溶液、酒制当归饮片的供试品溶液、水洗当归饮片的供试品溶液以及对照品溶液；（2）将步骤（1）制得的供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，得到对应的特征图谱；（3）以步骤（2）中对照品溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的特征图谱。所述步骤（1）中，酒洗当归饮片是以当归药材为原料，经酒洒拌匀，闷润，低温干燥后炮制而成，所述酒为黄酒，当归药材与黄酒的质量比为1：1。所述步骤（1）中，酒制当归饮片是以当归药材为原料，经酒洒拌匀，闷润，文火翻炒，放凉后炮制而成。所述步骤（1）中，水洗当归饮片是以当归药材为原料，经水洒拌匀，闷润，低温干燥后炮制而成。所述步骤（1）中，供试品溶液的制备方法包括：取当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片以及水洗当归饮片分别用甲醇溶解后，经超声处理、放冷、过滤后，制得对应的供试品溶液。所述对照品溶液的制备方法包括：取阿魏酸对照品，用甲醇溶解后，制得每1ml甲醇溶液中阿魏酸的含量为50μg的对照品溶液。所述步骤（2）中，高效液相色谱检测条件满足：液相色谱柱：C18色谱柱；柱温：30℃；检测波长：290nm；流动相A为乙腈，流动相B为0.1磷酸，梯度脱洗。所述梯度脱洗过程为：0～30min，流动相A为10～30%，流动相B为90～70%，30～45min，流动相A为30～80%，流动相B为70～20%，45～60min，流动相A为80～95%，流动相B为20～5%。一种当归及其饮片的特征图谱，包括采用权利要求1所述方法构建得到的当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的特征图谱。一种当归及其饮片的鉴别方法，包括以下步骤：（1）取待鉴定的当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片，分别制备当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的样品溶液；（2）将步骤（1）制得的样品溶液，分别进行高效液相色谱检测，即得对应的待鉴别的特征图谱；（3）将步骤（2）得到的待鉴别的特征图谱，与权利要求1所述方法构建得到的对应的特征图谱进行比对，若待鉴别的特征图谱与之对应的构建得到的特征图谱一致，则鉴别为质量合格。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：（1）本专利技术采用高效液相色谱法构建了当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的特征图谱，并通过此特征图谱的方法，实现了酒洗当归饮片、酒制当归饮片与当归药材和水洗当归饮片的快速鉴别，方法简单。（2）本专利技术首次提出了对多种不同炮制方法制得的当归饮片建立特征图谱方法的鉴别，特别针对酒洗当归饮片与当归药材、酒制当归饮片以及水洗当归饮片的特征图谱进行区别，可实现不同炮制方法所得饮片的快速鉴别。（3）本专利技术方法以高效液相色谱法采用梯度脱洗进行测定，具有操作简单、分离度好、精密度高、重复性好以及稳定性好等优点。（4）本专利技术方法首次提出了酒洗当归饮片的鉴别方法，在特定的检测条件下，通过以阿魏酸色谱峰作为参照物S峰，可实现酒洗当归饮片与酒制当归饮片之间，酒洗当归饮片与当归药材之间，酒洗当归饮片与水洗当归饮片之间，酒制当归饮片与当归药材之间，酒制当归饮片与水洗当归饮片之间采用特征图谱方法的鉴定。附图说明图1为当归药材进行波长考察的特征图谱。图2为当归药材进行柱温考察的特征图谱。图3为当归药材进行流速考察的特征图谱。图4为当归药材进行提取溶剂考察的特征图谱。图5为当归药材的供试品溶液进行提取方法考察的特征图谱。图6为当归药材的供试品溶液进行溶剂用量考察的特征图谱。图7为当归药材的供试品溶液进行提取时间考察的特征图谱。图8为当归药材的供试品溶液以不同对照品溶液进行检本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）分别制备当归药材的供试品溶液、酒洗当归饮片的供试品溶液、酒制当归饮片的供试品溶液、水洗当归饮片的供试品溶液以及对照品溶液；/n（2）将步骤（1）制得的供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，得到对应的特征图谱；/n（3）以步骤（2）中对照品溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的特征图谱。/n

【技术特征摘要】
1.一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）分别制备当归药材的供试品溶液、酒洗当归饮片的供试品溶液、酒制当归饮片的供试品溶液、水洗当归饮片的供试品溶液以及对照品溶液；
（2）将步骤（1）制得的供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，得到对应的特征图谱；
（3）以步骤（2）中对照品溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片和水洗当归饮片的特征图谱。


2.根据权利要求1所述的一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤（1）中，酒洗当归饮片是以当归药材为原料，经酒洒拌匀，闷润，低温干燥后炮制而成，所述酒为黄酒，当归药材与黄酒的质量比为1：1。


3.根据权利要求2所述的一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤（1）中，酒制当归饮片是以当归药材为原料，经酒洒拌匀，闷润，文火翻炒，放凉后炮制而成。


4.根据权利要求1所述的一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤（1）中，水洗当归饮片是以当归药材为原料，经水洒拌匀，闷润，低温干燥后炮制而成。


5.根据权利要求1所述的一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤（1）中，供试品溶液的制备方法包括：取当归药材、酒洗当归饮片、酒制当归饮片以及水洗当归饮片分别用甲醇溶解后，经超声处理、放冷、过滤后，制得对应的供试品溶液。


6.根据权利要求1所述的一种当归及其饮片特征图谱的构建方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，姜艳娇，黄宇，仰莲，马彤，钱江平，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51