【技术实现步骤摘要】
一种盐酸坦索罗辛中间体的检测方法
本专利技术涉及一种盐酸坦索罗辛中间体的检测方法，属于药物分析
技术介绍
盐酸坦索罗辛，英文名：TamsulosinHydrochloride，化学名称为：(-)-(R)-5-[2-[[2-(邻-乙氧苯氧基)乙基]胺基]丙基]-2-甲氧苯基磺酰胺盐酸盐，CAS号为106463-17-6，分子式为：C20H28N2O5S·HCl，化学结构式如下：，盐酸坦索罗辛可选择性阻断α1受体，其作用比盐酸哌唑嗪强0.5-22倍，比甲磺酸酚妥拉明强45-140倍，是第三代超选择性长效α1的抑制剂，由日本山之内制药研发成功，1992年7月获FDA批准上市，商品名Harnal（哈乐）。此后与勃林格殷格翰、雅培公司共同销售盐酸坦索罗辛，于1997年获FDA批准，商品名Flomax。该药能特异地抑制前列腺平滑肌的收缩，迅速缓解BPH临床症状，疗效好，不良反应更少。上市后销售额快速增长，是国内外畅销品种。（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙基-2-胺盐酸盐，其CAS号为5050...
【技术保护点】
1.一种盐酸坦索罗辛中间体的检测方法，所述盐酸坦索罗辛中间体为（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐，所述盐酸坦索罗辛中间体结构式为：
【技术特征摘要】
1.一种盐酸坦索罗辛中间体的检测方法，所述盐酸坦索罗辛中间体为（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐，所述盐酸坦索罗辛中间体结构式为：，所述盐酸坦索罗辛中间体的检测方法包括以下步骤：
（1）配制溶液，分别配制稀释液、系统适用性溶液及供试品溶液；
（2）测定方法：待系统稳定后，分别将系统适用性溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图,色谱条件如下:
色谱柱：ChiralpakIG；
进样量：1～20μl；
流速：0.3～1.0ml/min；
柱温：15～40℃；
检测波长：205～240nm；
流动相：正己烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺=（900～1000）：（100～0）：1.0：0.5（V/V/V/V）；
稀释液：正己烷-乙醇=（600～900）：（400～100）（V/V）；
检测器：紫外检测器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述系统适用性溶液的配制步骤为：分别称取（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐的工作对照品和（S）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐的工作对照品，置于同一容量瓶中，用稀释液进行溶解定容，配制成系统适用性溶液；
所述供试品溶液：精密称定供试品，用稀释液进行溶解，配制成供试品溶液；
所述色谱柱为ChiralpakIG250×4.6mm，5μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中(R)-1-(4-甲氧基苯基)-N-((R)-1-苯乙基)丙-2-胺盐酸盐的浓度为0.5～1.5mg/ml，(S)-1-(4-甲氧基苯基)-N-((R)-1-苯乙基)丙-2-胺盐酸盐的浓度为5～15μg/ml，所述供试品溶液的浓度为0.5～1.5mg/ml。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述系统适用性溶液中（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐的浓度为1.0mg/ml，（S）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐的浓度为10µg/ml，所述供试品溶液的浓度为1.0mg/ml。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
进样量：6μl；
流速：0.6ml/min；
柱温：25℃；
检测波长：220nm；
流动相：正己烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺的体积比为950：50：1.0：0.5；
稀释液：正己烷-乙醇的体积比为700：300；
理论板数按（R）-1-（4-甲氧基苯基）-N-（（R）-1-苯乙基）丙-2-胺盐酸盐计算不低于5000，任意异构体峰之间的分离度不小于1.5。
6.一种盐酸坦索罗辛中间体的检测方法，所述盐酸坦索罗辛中间体为5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨向妮，刘杰，周松，杨柳，宋红星，谢林霞，顾克利，兰柳琴，
申请(专利权)人：珠海润都制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。