一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明专利技术涉及一种改进型超高液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明专利技术提供一种乙腈纯化工艺，通过对工业乙腈进行氧化、精馏吸附、干燥、回流精馏和过滤的操作，并控制温度、流量等相关参数，可得到高纯度的成品，保证连续生产，其在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％，去除工业乙腈中的水和杂质，满足超高液相色谱‑质谱联用仪的要求；且通过控制工艺参数和装备，可提高成品产率达到95％以上，提高纯化效率；另外，本发明专利技术通过使用吸附精馏塔代替吸附柱，在提高纯度的同时，可提高再生效率，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
本专利技术涉及乙腈精制
，更具体地，本专利技术涉及一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺。
技术介绍
UPLC-MS试剂也即超高效液相色谱-质谱试剂一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的紫外透光率比较好，同时在酸度、碱度、蒸发残渣、金属离子、水分等指标有机严格的苛刻要求，有些指标要求达到ppb级，甚至有些指标要求达到ppt级别。UPLC-MS试剂是指进行超高效液相色谱质谱联用时时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，或者背景噪音峰要求低于仪器灵敏度以下，UPLC-MS试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分、金属离子都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。UPLC-MS乙腈试剂是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内外已经报道了多种乙腈的纯化工艺，其中主要的纯化方法包括：氧化、脱氢、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改进型乙腈纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将包含杂质、水和乙腈的工业乙腈加入氧化剂，进行氧化反应后，送入吸附精馏塔中吸附，得到的吸附精馏塔的塔顶产品经冷凝后，得到粗产品，所述吸附精馏塔的高度为7～30m，塔顶和塔底的压力差为30～40kPa；/n(2)将粗产品加入干燥剂干燥，去除水后，升温进入回流精馏塔中进行全回流，去除回流精馏塔的塔底的重组分杂质，并将回流精馏塔的塔顶的轻组分杂质和乙腈采出、冷凝，得到半成品；/n(3)去除最初采出的20～40kg半成品，从而去除轻组分杂质，并将之后采出的半成品过滤，得到成品；所述成品在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％。/...

【技术特征摘要】
1.一种改进型乙腈纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将包含杂质、水和乙腈的工业乙腈加入氧化剂，进行氧化反应后，送入吸附精馏塔中吸附，得到的吸附精馏塔的塔顶产品经冷凝后，得到粗产品，所述吸附精馏塔的高度为7～30m，塔顶和塔底的压力差为30～40kPa；
(2)将粗产品加入干燥剂干燥，去除水后，升温进入回流精馏塔中进行全回流，去除回流精馏塔的塔底的重组分杂质，并将回流精馏塔的塔顶的轻组分杂质和乙腈采出、冷凝，得到半成品；
(3)去除最初采出的20～40kg半成品，从而去除轻组分杂质，并将之后采出的半成品过滤，得到成品；所述成品在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％。


2.根据权利要求1所述的改进型乙腈纯化工艺，其特征在于，所述氧化反应的温度为80～90℃，时间为1～6h，压力为10～90KPa。


3.根据权利要求1所述的改进型乙腈纯化工艺，其特征在于，所述吸附精馏塔的个数选自1个、2个、3个中的一种。


4.根据权利要求1～3任意一项所述的改进型乙腈纯化工艺，其特征在于，所述吸附精馏塔中填充吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：文胜，赵正崇，龚春丽，程凡，刘海，胡富强，
申请(专利权)人：湖北弗顿生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42