本发明专利技术公开了一种高EPA含量的深海鱼油加工工艺，包括乙酯化、富集、纯化、降温、真空过滤等流程；该工艺引入流动床色谱技术，对鱼油进行了更深层次的可连续性分离，同时避免了高温脱臭等可能会导致EPA氧化的流程，工艺操作简单，且有效提高了鱼油中EPA含量，保证了其有效成分。通过该工艺制备的深海鱼油，符合国家一级标准。EPA含量比普通鱼油高3倍以上，可直接应用于保健品、婴幼儿食品等。
【技术实现步骤摘要】
一种高EPA含量的深海鱼油及其加工工艺
本专利技术涉及一种高EPA含量的深海鱼油及其加工工艺，属于油脂加工
技术介绍
鱼油是鱼体内的全部油类物质的统称。主鱼油是一种从多脂鱼类中提取的油脂，富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA，俗称脑黄金)等多种ω-3系多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA)，具有增强免疫力、调节血压血脂、清理血栓、防止动脉硬化等益处。EPA对于治疗自身免疫缺陷，促进人体循环系统的健康以及正常的生长发育具有显著效果。研究表明EPA对肺病、肾病、2型糖尿病、大肠溃疡和节段性回肠炎的治疗都会起到积极的作用。此外EPA还有助于降低人体胆固醇和甘油三酯的含量；促进体内饱和脂肪酸代谢；降低血液粘稠度，增进血液循环，预防动脉粥样硬化、脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。因此富含高含量EPA的鱼油被广泛应用于保健品、医药、婴幼儿食品等领域，深受消费者追捧。深海鱼油中的多不饱和脂肪酸，包括EPA在内均属热及化学不稳定物质，在加工过程中极易被氧化，使得鱼油成品中EPA的含量大幅降低，难以满足保健需求，而且无法实现其很好的医疗价值，因此，如果要很好的发挥EPA功能，需要对鱼油中的EPA进行进一步的浓缩、提纯，该工艺具有较高的技术要求。目前，现有技术报道的鱼油分离纯化方法主要有：分子蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法，脂肪酶法、超临界流体萃取法、银树脂层析法、硝酸银络合法和高效液相色谱法。其中，分子蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法，脂肪酶法、超临界流体萃取法通常制得的为EPA和DHA的混合物，单体纯度较低，很难达到75％以上。分离纯化高纯度EPA和DHA多采用银树脂层析法、硝酸银络合法和高效液相色谱法，而银树脂层析法和硝酸银络合法需要使用大量昂贵的硝酸银，不仅生产成本相对较高，而且硝酸银难以回收，污染严重。常规的高效液相色谱法很难直接分离纯化低纯度的鱼油粗品，制得高纯度的EPA-EE和DHA-EE，并且由于样品在纯化过程中被高度稀释，给后处理带来很大负担。因此急需一种能够有效提高鱼油中EPA含量同时高效、快捷、操作简单的鱼油富集工艺。专利文献CN102285880A公开了一种制备EPA乙酯和DHA乙酯的方法，该方法实现了在实验室内分离200～600mg的鱼油粗品，但是其利用了高效制备色谱，对于小样品量尚可，而对于工业应用则受到了局限，并且其提纯得到的样品需要进行萃取，才可以进行下一步的浓缩，并不适用于工艺生产中。中国专利申请CN105272844B公开了一种提纯高纯鱼油EPA乙酯和DHA乙酯的方法，包括一次纯化，二次纯化，浓缩等步骤。该方法仅通过液相制备色谱就可完成对样品的分离纯化，再配合旋转蒸发仪就可实现对样品的浓缩，虽操作操作简单，易于实现工业化生产，但其生产的EPA含量较低，未能实现高EPA的富集与纯化。中国专利申请CN109022118A，公开了一种大目金枪鱼副产物中鱼油的提取方法及其EPA的纯化方法，但该工艺存在操作繁琐、能耗高、成本高等缺点。中国专利申请CN108034488A公开了一种深海鱼油的提炼方法，对粗鱼油进行皂化-尿素饱和法进行富集，后水洗干燥得到含量较高的深海鱼油。该方法仅通过水洗干燥对EPA进行分离纯化，操作虽然简单，但是会存在鱼油产物与溶剂不能完全分离及产物中蜡质和酯质过高的现象，导致所提炼的鱼油中所含杂质过多，鱼油品质不高。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种高EPA含量的深海鱼油及其加工工艺，为了解决上述工艺所存在的能耗高、成本高、工艺复杂、产品产率低、纯度低等问题，本专利技术提供了一种高EPA含量的深海鱼油及其加工工艺，该方法制备的富含EPA的深海鱼油，符合国家一级标准，EPA含量比原料鱼油中的EPA含量高3倍以上，可直接应用于保健品、婴幼儿食品等。工艺部分流程可自动控制操作简单、能耗小、环保无污，且去除了高温脱臭等流程，最大化保证了鱼油中的活性成分不被氧化破坏。本专利技术的技术方案如下：本专利技术涉及一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，包括以下步骤：(1)将经过预处理的粗鱼油用碱催化法进行乙酯化；(2)利用尿素的饱和乙醇溶液对制得的鱼油乙酯进行包合富集；(3)利用流动床设备对富集后的鱼油乙酯中的EPA进行分离、纯化，收集经过模拟移动床分离、纯化后从萃余液口流出的产物；(4)对流动床色谱分离后的鱼油进行溶剂脱蜡处理，再对脱蜡溶剂进行蒸脱后即得到高EPA含量的深海鱼油。进一步的，所述步骤(1)的具体步骤为：将经过预处理的粗鱼油和无水乙醇按1∶6的重量比投入到反应釜中，再向反应釜中加入与鱼油质量比为0.3％的质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液作为碱催化剂进行催化，控制反应釜温度在75-77℃，反应时间为2小时，充分反应后便可得到鱼油乙酯。进一步的，所述步骤(2)的具体操作如下：将尿素和无水乙醇混合，加热搅拌使之溶解，制成尿素饱和乙醇溶液；将尿素饱和乙醇溶液与步骤(1)处理后的鱼油乙酯加热搅拌混合，搅拌温度为55℃，搅拌时间为30min，接着让反应物自然冷却到室温，然后将反应物转移至低温恒温反应浴，进行密封包合；包合结束后取其产物用真空抽滤泵抽滤，弃去固相，收集液相成分，转移至旋转蒸发仪中去除乙醇，收集产物；然后用蒸馏水洗涤产物两次，分液，再用无水硫酸钠干燥即得富集产物。进一步的，所述步骤(2)中尿素的饱和乙醇溶液与鱼油乙酯的重量比为3:1。进一步的，所述步骤(2)的包合温度为0℃，包合时间为9小时。进一步的，所述步骤(3)的具体操作如下：S1：设置流动床设备固定条件：选用甲醇为流动相，采用粒径为10um，孔径10nm的PS/DVB聚合物填料，设置流速为1mL/min，进样质量浓度1.0g/L，控制温度为40℃；S2：将步骤(2)中的富集产物溶于甲醇制成溶液；将所制得溶液加入流动床色谱设备，在S1条件下进行EPA的分离纯化；S3：收集经过模拟移动床分离、纯化后从萃余液口流出的产物。进一步的，所述步骤(4)的具体操作如下：将经步骤(3)后收集的鱼油产物输送入结晶塔，将油温控制到15～20℃，然后流入养晶罐，停留10～15小时后，用泵以3.0m3/h的流量送入混合器，与由溶剂泵输入的占油量40％的冷溶剂乙醇充分混合后，输入预涂好的真空过滤机分离蜡、油。滤出的脱蜡油通过接收罐与溶剂气体分离后，由泵输入混合油贮存罐，经混合油过滤器过滤后，再由泵送入混合油蒸发器和汽提塔蒸脱溶剂，再经干燥塔脱水干燥后得到精炼后高EPA含量的深海鱼油。进一步的，所述冷却剂乙醇的温度为18～20℃。本专利技术具有如下有益效果：1、通过该工艺技术制备的深海鱼油，符合国家一级标准，成品得率高。EPA含量比普通鱼油高3倍以上，且避免了高温脱臭等流程，最大化保证了鱼油中的活性成分不被氧化破坏，能够直接应用于保健品、婴幼儿食品中。该加工工艺操作简单且部分流程可自动控制，产品纯度高，生产成本相对较低。2、该工艺利用尿素包合法对鱼油中的EPA进行富集，其分离原理本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将经过预处理的粗鱼油用碱催化法进行乙酯化；/n（2）利用尿素的饱和乙醇溶液对制得的鱼油乙酯进行包合富集；/n（3）利用流动床设备对富集后的鱼油乙酯中的EPA进行分离、纯化，收集经过模拟移动床分离、纯化后从萃余液口流出的产物；/n（4）对流动床色谱分离后的鱼油进行溶剂脱蜡处理，再对脱蜡溶剂进行蒸脱后即得到高EPA含量的深海鱼油。/n
【技术特征摘要】
1.一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将经过预处理的粗鱼油用碱催化法进行乙酯化；
（2）利用尿素的饱和乙醇溶液对制得的鱼油乙酯进行包合富集；
（3）利用流动床设备对富集后的鱼油乙酯中的EPA进行分离、纯化，收集经过模拟移动床分离、纯化后从萃余液口流出的产物；
（4）对流动床色谱分离后的鱼油进行溶剂脱蜡处理，再对脱蜡溶剂进行蒸脱后即得到高EPA含量的深海鱼油。
2.根据权利要求1所述一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，其特征在于：所述步骤（1）的过程，乙酯化反应中，鱼油与无水乙醇物质摩尔比为1：6；反应温度为75-77℃；催化剂用量为15%质量浓度的氢氧化钠水溶液与鱼油的质量比为0.3%。
3.根据权利要求1所述一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，其特征在于：所述步骤（1）的具体步骤为：将经过预处理的粗鱼油和无水乙醇按1:6的摩尔比投入到反应釜中，再向反应釜中加入与鱼油质量比为0.3%的15%质量浓度的氢氧化钠水溶液作为碱催化剂，控制反应釜温度在75-77℃之间，反应时间为2小时，充分反应后便可得到鱼油乙酯。
4.根据权利要求1所述一种高EPA含量的深海鱼油的加工工艺，其特征在于：所述步骤（2）的具体操作如下：
将尿素和无水乙醇混合，加热搅拌使之溶解，制成尿素饱和乙醇溶液；将尿素饱和乙醇溶液与步骤（1）处理后的鱼油乙酯加热搅拌混合，搅拌温度为55℃，搅拌时间为30min，接着让反应物自然冷却到室温，然后将反应物转移至低温恒温反应浴，进行密封包合；包合结束后取其产物用真空抽滤泵抽滤，弃去固相，收集液相成分，转移至旋转蒸发仪中去除乙醇，收集产物；然后用蒸馏水洗涤产物两次，分液，再用无水硫酸钠干燥即得富集产物。
【专利技术属性】
技术研发人员：黄倩，王浩楠，王文荣，王梦茵，卢玉栋，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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