一种电子用三正辛胺生产方法技术

本发明专利技术公开了一种电子用三正辛胺生产方法，将二正辛胺和催化剂抽入反应釜，用氮气置换三次，检测反应釜中的氧气含量，要求氧气含量小于0.4%，然后用氢气置换三次，开搅拌升温；升温到80‑100℃通氢气，保持反应压力在2‑5Mpa，反应同时用计量泵滴加正辛醛，滴加速率为100‑400kg/h，正辛醛滴加完保温取样分析合格后，转精馏得含量大于99%的三正辛胺。其工艺简单，适合工业生产，能有效兼顾合成三正辛胺含量达到99%以上以及避免环境污染和设备腐蚀。

【技术实现步骤摘要】
一种电子用三正辛胺生产方法
本专利技术涉及一种化工合成技术，具体说是一种电子用三正辛胺生产方法。
技术介绍
工业级的三正辛胺通常作为金属萃取剂应用于冶金和选矿行业，其对三正辛胺的纯度要求不是很苛刻，因此市场上三正辛胺纯度通常在97%左右，专利CN101530800A通过自制催化剂用正辛醇和液氨合成了三正辛胺，其含量最高在96.2%左右。申请人曾公开专利CN107540557A用二正辛胺和正辛醇在碱土金属催化剂条件下制得的三正辛胺精馏后含量达到97.6%左右，但是经过多次重复提纯含量始终达不到99%，最后分析最主要原因是在三正辛胺主峰附近存在几个副产物，这些副产物在叔胺化阶段形成，其形成的原因可能是由于醇法制备三正辛胺需要在高温条件下制备所导致，由于这些副产物其沸点和三正辛胺非常接近所以在精馏段很难分离，从而导致主产品含量难以达到99%以上。而用在OLED化学品中间体上三正辛胺要求含量最低在99%以上，前苏联Kotlyarevskii，I.L.等用辛醇先溴代，然后和NH3在170℃反应制得99％的三辛基叔胺。卤代法所用原料会污染环境，制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子用三正辛胺生产方法，其特征在于：将二正辛胺和催化剂抽入反应釜，用氮气置换三次，检测反应釜中的氧气含量，要求氧气含量小于0.4%，然后用氢气置换三次，开搅拌升温；升温到80-100℃通氢气，保持反应压力在2-5Mpa，反应同时用计量泵滴加正辛醛，滴加速率为100-400kg/h，正辛醛滴加完保温取样分析合格后，转精馏得含量大于99%的三正辛胺；其反应方程式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种电子用三正辛胺生产方法，其特征在于：将二正辛胺和催化剂抽入反应釜，用氮气置换三次，检测反应釜中的氧气含量，要求氧气含量小于0.4%，然后用氢气置换三次，开搅拌升温；升温到80-100℃通氢气，保持反应压力在2-5Mpa，反应同时用计量泵滴加正辛醛，滴加速率为100-400kg/h，正辛醛滴加完保温取样分析合格后，转精馏得含量大于99%的三正辛胺；其反应方程式为：

;
其中:R=C8H17，所述为正辛醛。


2.根据权利要求1所述的一种电子用三正辛胺生产方法，其特征在于：所述二正辛胺与正辛醛摩尔比为1：1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：张远军，龚诚，唐毅，
申请(专利权)人：江苏万盛大伟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32