一种在管式反应器中进行连续生产对硝基苄醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法。在酸性脱水剂的存在下，浓硫酸和浓硝酸的混酸与卤苄按照一定的比例连续泵入第一管式反应器完成硝化反应后，硝化反应液立即连续进入第一级液‑液分离器进行液‑液分离，得到的卤代烷层用泵增压后、连续进入第二管式反应器，与碱性、中性、或酸性水溶液进行水解反应。反应完成后，水解反应液经在线pH调整，再经第二级液‑液分离器进行连续的液‑液分离，得到的卤代烷层进入薄膜蒸发器进行连续浓缩，浓缩液进入结晶釜，经冷冻结晶、过滤、干燥，得到对硝基苄醇成品。其中，副产物混酸、回收水实现了循环使用。

【技术实现步骤摘要】
一种在管式反应器中进行连续生产对硝基苄醇的方法
本专利技术属于精细化工产品的绿色合成
，具体涉及连续生产对硝基苄醇的方法。
技术介绍
对硝基苄醇是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药工业，可以用来生产对氨基苄醇、对硝基苯甲醛、培南类抗生素等产品。其中，对氨基苄醇既是合成抗肿瘤药物的中间体，也是制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针的重要中间体，具有良好的应用前景。对硝基苯甲醛是制备医药、染料、农药等精细化学品的主要中间体。对硝基苄醇的合成方法，主要分为二个类别：一个为对硝基卤苄法，另一个为对硝基苯酯法。其中，对硝基苯酯法又细分为以下两种：1、对硝基苯甲酸酯还原法，如：CN110156549。该方法需要使用价格昂贵的还原剂，例如硼氢化钠等，同时在后处理的过程中会产生大量的高盐废水，收率也不高，不仅导致对硝基苄醇的制造成本较高，而且对环境不够友好，增加环保负担。2、对硝基卤苄与醋酸盐生成醋酸酯、再水解的合成法，如：CN108892618。该方法同样会产生大量的高盐、高COD废水，不利于环境保护。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，包括：/na.卤苄的有机溶液在第一管式反应器中在酸性脱水剂的催化下，与浓硫酸和浓硝酸的混酸发生硝化反应；/nb.硝化反应完毕后，将硝化反应液经第一液-液分离器分离得到包含对硝基卤苄的有机层；/nc.将包含对硝基卤苄的有机层在第二管式反应器中进行水解反应；/nd.水解反应完毕后，将水解反应液经第二液-液分离器分离得到包含对硝基苄醇的有机层；/ne’将包含对硝基苄醇的有机层浓缩、纯化得到对硝基苄醇；/n其中，所述第一管式反应器、第一液-液分离器、第二管式反应器以及第二液-液分离器顺次直接地和/或间接地物理连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，包括：
a.卤苄的有机溶液在第一管式反应器中在酸性脱水剂的催化下，与浓硫酸和浓硝酸的混酸发生硝化反应；
b.硝化反应完毕后，将硝化反应液经第一液-液分离器分离得到包含对硝基卤苄的有机层；
c.将包含对硝基卤苄的有机层在第二管式反应器中进行水解反应；
d.水解反应完毕后，将水解反应液经第二液-液分离器分离得到包含对硝基苄醇的有机层；
e’将包含对硝基苄醇的有机层浓缩、纯化得到对硝基苄醇；
其中，所述第一管式反应器、第一液-液分离器、第二管式反应器以及第二液-液分离器顺次直接地和/或间接地物理连接。


2.根据权利要求1所述的在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，包括：
a.在酸性脱水剂的存在下，将浓硫酸和浓硝酸的混酸与卤苄的卤代烷溶液各自预冷后，按照一定的比例连续泵入第一管式反应器中进行混合、冷却，再分段定量地将浓硝酸泵入第一管式反应器进行混合，并在冷却的条件下进行硝化反应；
b.硝化反应完成后，硝化反应液连续流出第一管式反应器并进入第一级在线液-液分离器进行连续液-液分离；分离得到的混酸循环使用，分离得到的卤代烷层用泵增压后连续进入第二管式反应器，同时将碱性/或中性/或酸性水溶液按一定的比例泵入第二管式反应器，在第二管式反应器中进行水解反应；
c.水解反应完成后，将水解反应液经在线混合器调整pH后，进入第二级在线液-液分离器进行连续的液-液分离；分离得到的水层循环使用，分离得到的卤代烷层进入薄膜蒸发器，进行连续浓缩；浓缩得到的回收卤代烷除水后循环使用，浓缩得到的浓缩液进入结晶釜，经冷冻结晶、过滤、干燥，得到对硝基苄醇成品。


3.根据权利要求1或2所述的一种在管式反应器中连续生产对硝基苄醇的方法，其中，卤苄是氯化苄、溴化苄中的任一种，或二者的混合物。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨栽根，蒲鹏，曹子领，于会武，化成文，
申请(专利权)人：新乡市巨源生物科技有限公司，杨栽根，
类型：发明
国别省市：河南;41