一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种（R）‑1‑（1‑萘基）‑2乙胺的制备方法，包括以下加工步骤：步骤S110、原料混合，将反应金属和配体按照1:1的比例混合，得到金属配体混合物，加入原料并搅拌均匀；步骤S120、向反应原料中加入氢气而后排空，最后加入氢气至200‑400psi，在30‑50度下反应10‑20h，得到中间产物；步骤S130、将步骤S120中得到的中间产物经过滤体过滤、凝缩，得到结晶反应物；步骤S140、向洁净反应物中加入甲醇或乙醇混合的氢氧化钠后，加入二氯化钾萃取，得到萃取液；步骤S150、对萃取液干燥、浓缩，而后向萃取液中加入乙酸乙酯析晶，即可得到（R）‑1‑（1‑萘基）乙胺。有益效果在于：反应转化效率高、副反应少、后续处理简单且生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法
本专利技术涉及手性胺合成
，具体涉及一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法。
技术介绍
西那卡塞是拟钙剂中新一类化合物的第一个药物，其能激活甲状腺旁的钙受体，从而降低甲状旁腺素的分泌，临床上将其用于治疗慢性肾脏疾病接受透析而引起继发性甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。该药物具有体内吸收好，生物利用度好，具有长期服用耐受性等特点。西那卡塞自2001年上市以来，销售屡创新高，市场发展空间较大。因此，开发和优化这一类药物的合成工艺研究，必将为社会和企业带来良好的经济效益和社会价值。其中单一手性的（R）-1-（1-萘基）乙胺是西那卡塞的重要关键中间体，使用化学拆分方法将外消旋体进行拆分得到单一光学纯的中间体是经典的拆分方法，但这种经典的拆分方法经常存在选择性不好、副反应多、拆分试剂本身回收困难、拆分收率不高、后续操作繁琐等缺点，这往往限制了经典拆分方法的应用范围。现有技术中，CN102392065公开了一种动态动力学拆分方法，该方法有一定的优势，在合成过程需要先期制备酰基供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法，其特征在于，包括以下加工步骤：/n步骤S110、原料混合，将反应金属和配体按照1:1的比例混合，得到金属配体混合物，而后将金属配体混合物与反应原料按照摩尔比0.001-0.00002溶解于溶剂中，加入原料并搅拌均匀，得到反应原料；/n步骤S120、向反应原料中加入氢气而后排空，并重复向反应原料中加入氢气并排空至少两次，最后加入氢气至200-400psi，在30-50度下反应10-20h，得到中间产物；/n步骤S130、将步骤S120中得到的中间产物经过滤体过滤、凝缩，得到结晶反应物；/n步骤S140、向洁净反应物中加入甲醇或乙醇混合的氢氧化钠...

【技术特征摘要】
1.一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法，其特征在于，包括以下加工步骤：
步骤S110、原料混合，将反应金属和配体按照1:1的比例混合，得到金属配体混合物，而后将金属配体混合物与反应原料按照摩尔比0.001-0.00002溶解于溶剂中，加入原料并搅拌均匀，得到反应原料；
步骤S120、向反应原料中加入氢气而后排空，并重复向反应原料中加入氢气并排空至少两次，最后加入氢气至200-400psi，在30-50度下反应10-20h，得到中间产物；
步骤S130、将步骤S120中得到的中间产物经过滤体过滤、凝缩，得到结晶反应物；
步骤S140、向洁净反应物中加入甲醇或乙醇混合的氢氧化钠后，加入二氯化钾萃取，得到萃取液；
步骤S150、对萃取液干燥、浓缩，而后向萃取液中加入乙酸乙酯析晶，即可得到（R）-1-（1-萘基）乙胺。


2.根据权利要求1所述一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S110中的反映金属为铑、钌或其盐组合物。


3.根据权利要求2所述一种（R）-1-（1-萘基）-2乙胺的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红芳，李娟，王奕凌，
申请(专利权)人：宁波赜军医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33