一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种N,N‑二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法，本发明专利技术以氯丙烯和二甲胺为原料，在催化剂的作用下进行氮杂迈克尔加成，反应结束后经分离、提纯得到N,N‑二甲氨基氯丙烷溶液，经酸化成盐反应得到N,N‑二甲氨基氯丙烷盐酸盐。该制备方法具有反应速度快，转化率高，选择性好，后处理简单等优点，产品纯度99.0%以上，摩尔收率88%以上。

A preparation method of N, n-dimethylaminochloropropane hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法
本专利技术属于药物中间体合成
，具体涉及一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法。
技术介绍
N,N-二甲氨基盐酸盐用于合成精神病药氯丙嗪和抗抑郁药丙咪嗪，同时也是泰尔登、多虑平、阿米替林等的关键中间体。这些药物具有抗精神失常、抗抑郁、抗焦虑的作用，在消炎、解热、镇痛等方面也具有显著疗效，其结构式为：根据现有文献报道，其主要合成路线有以下几种：合成路线一：该路线反应条件苛刻，在第二步羟基的氯化过程中氯化亚砜的使用，会产生大量SO2气体，需专门的吸收塔进行尾气吸收，设备投资大，三废高，对环境不友好。合成路线二：该路线以氯丙烯为原料，经气化在强碱作用下与二甲胺气体发生高温加压反应，后通氯化氢气体先加成再成盐，反应步骤繁琐，副产物多，收率低。合成路线三：该路线以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为反应原料，在催化剂的作用下进行胺的烷基化取代反应，但该工艺反应过程中产生副产物N,N,N’,N’四甲基-1,3-丙二胺，给后处理过程中产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）将氯丙烯溶液与二甲胺在催化剂的作用下，于35~45℃条件下反应1-10h后，终止反应；/n2）将步骤1）中的反应产物减压蒸馏，洗涤分层，将得到的有机层加酸至pH 2~3，在95~112℃条件下反应1~2h，再回流带水8-10h，降至常温，过滤，干燥得到N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氯丙烯溶液与二甲胺在催化剂的作用下，于35~45℃条件下反应1-10h后，终止反应；
2）将步骤1）中的反应产物减压蒸馏，洗涤分层，将得到的有机层加酸至pH2~3，在95~112℃条件下反应1~2h，再回流带水8-10h，降至常温，过滤，干燥得到N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氯丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李闪闪，魏利强，张元峰，程丽红，罗明，周金龙，张莹，
申请(专利权)人：河南豫辰药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41