晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种晶粒级氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺，氧化铝粉为主相和氧化锆粉为第二相材料，镁铝尖晶石粉为烧结助剂，无水乙醇和丁酮二元共沸混合物作溶剂，磷酸酯作分散剂，聚乙烯醇缩丁醛作粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯作增塑剂，氧化铝粉和氧化锆粉中氧化铝粉体积比为82.44%～96.7%，氧化锆粉为3.30%～17.56%，镁铝尖晶石粉占氧化铝粉和氧化锆粉总重量0.1～4.0%，氧化铝粉、氧化锆粉、镁铝尖晶石粉组成无机粉体，溶剂为无机粉体总重20～35%，分散剂为0.5～2.0%，粘接剂为5～15%，增塑剂为2～6%，氧化铝粉与氧化锆粉晶粒粒径比为2.415～4.444，能保证ZrO

【技术实现步骤摘要】
晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
本专利技术属于电子陶瓷基板制备
，涉及一种高抗弯强度、高断裂韧性以及电学性能优良的氧化锆增韧氧化铝（ZTA）陶瓷基板，具体涉及一种既能保证ZrO2作为增韧相的作用，又不至于产生漏电流的问题，同时还能满足ZTA陶瓷覆铜基板和发热元件对力学与电学性能要求的晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺。
技术介绍
氧化锆增韧氧化铝（ZTA，ZirconiaToughenedAlumina）陶瓷是以Al2O3为基体，部分稳定ZrO2为增韧相的一种复相陶瓷材料。ZTA陶瓷的机械性能介于Al2O3陶瓷和ZrO2陶瓷之间，既保留了Al2O3陶瓷高硬度和耐磨的特性，又有ZrO2陶瓷断裂韧性好和抗弯强度高的优点，且价格低于ZrO2陶瓷。氧化锆增韧氧化铝的主要机制是：由于ZrO2的热膨胀系数大于氧化铝，而且ZrO2的烧结温度低于Al2O3，所以ZrO2晶粒烧结完成以后处于张应力状态，有利于ZrO2四方相向单斜相产生马氏体相变，相变晶粒的剪切应力和体积膨胀对基体产生压应变，使裂纹扩展需要更大的能力，从而增加了ZTA陶瓷基体的韧性。由于ZTA陶瓷具有优良的散热性、绝缘性、抗热震性和机械强度，因此，ZTA陶瓷敷铜基板和发热元件在压力传感器、IGBT封装、DC～AC逆变器以及电子烟等领域中有广泛的应用。普通的DBC覆铜板，以氧化铝陶瓷基板为载体，抗弯强度为380Mpa左右。铜金属层厚度在300μm时，55℃～150℃的温度循环次数在50次左右。将ZTA陶瓷基板用于DBC电路板时，由于其抗弯强度达到750Mpa以上，比96%氧化铝陶瓷基板高一倍，铜金属层厚度在100～500μm，可承受更高的载流容量。以铜厚300μm为例，55℃～150℃温度循环次数超过200次。将ZTA陶瓷应用于发热元件时，能够比96%氧化铝陶瓷发热元件承受三倍以上的启动功率。然而，ZrO2在ZTA陶瓷中作为增韧相的同时，也是导电相。当ZrO2含量超过一定量时，ZTA陶瓷敷铜电路板会出现漏电流，发热元件会发生击穿的现象。陶瓷材料的宏观性能是由材料的组成和显微结构决定的，因此，可以通过设计陶瓷的成分和晶粒结构来制造一种满足使用要求的材料。如何制备一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板来既能保证ZrO2作为增韧相的作用，又不至于产生漏电流的问题，同时又能满足ZTA陶瓷覆铜基板和发热元件对力学与电学性能的要求是急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种根据威尔～弗兰模型和立方堆积排列原理分别推导出ZTA陶瓷中ZrO2体积分数的公式，由公式计算出合理的ZrO2的含量以及ZrO2与Al2O3晶粒的最佳粒径之比的晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺，其制备工艺采用流延成型工艺和常压烧结方法进行。本专利技术的目的是这样实现的：一种晶粒级氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板，采用氧化铝粉为主相材料，氧化锆粉为第二相材料，镁铝尖晶石粉为烧结助剂，选用无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物作溶剂，磷酸酯作为分散剂，聚乙烯醇缩丁醛作粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯作增塑剂，在氧化铝粉和氧化锆粉中，氧化铝粉的体积百分比含量为82.44%～96.7%，氧化锆粉的体积百分比含量为3.30%～17.56%，镁铝尖晶石粉的添加量占氧化铝粉和氧化锆粉总重量的0.1～4.0%，氧化铝粉、氧化锆粉、镁铝尖晶石粉组成无机粉体，其中无水乙醇和丁酮溶剂的添加量为无机粉体总重量的20～35%，磷酸酯的添加量为无机粉体总重量的0.5～2.0%，聚乙烯缩丁醛的添加量为无机粉体总重量的5～15%，邻苯二甲酸二丁酯的添加量为无机粉体总重量的2～6%。进一步的，在氧化锆粉和氧化铝粉组成的无机粉体中，氧化锆粉的最佳体积百分比含量为8.57%，氧化铝粉的最佳体积百分比含量为91.43%。进一步的，所述氧化锆粉为3Y氧化锆粉，氧化铝粉为α～氧化铝粉体。进一步的，在陶瓷基板的微观结构中氧化铝与氧化锆晶粒的粒径比为2.415～4.444。进一步的，在所述无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物作溶剂中，无水乙醇和丁酮的重量比是1∶（1～1.2）。一种所述晶粒级氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板的制备工艺，所述陶瓷基板采用流延成型工艺和常压烧结方法制备，具体步骤如下：步骤1）、首先将氧化铝粉、氧化锆粉、镁铝尖晶石粉、溶剂和分散剂按比例加入球磨机，球磨分散24～48小时后，再加入粘接剂和增塑剂二次球磨48小时，步骤2）、从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为20000～24000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片经冲压模具切成相应的尺寸形状，在1600℃～1630℃的高温窑炉中无压烧结，高温保温3～6h，最终制备出陶瓷基板样品。相对于现有技术，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术以解决开尔文问题的最小化表面能量结构威尔～弗兰模型为依据，按照这个模型推导出来的氧化锆增韧氧化铝（ZTA）陶瓷中，ZrO2的临界体积百分比与Al2O3/ZrO2粒径比的立方成反比的公式，可以成为两相陶瓷材料设计的一个依据。由此得出ZTA陶瓷中氧化锆的体积含量的适合范围3.30%～17.56%，且氧化铝与氧化锆晶粒的粒径比为2.415～4.444。2、按照立方排列原理推导出来ZrO2临界体积分数公式，直接计算出ZrO2最佳含量为8.57%，其中ZrO2与Al2O3粒径比为0.414的ZrO2含量为2.86%，粒径比为0.225的ZrO2含量为5.71%，实现颗粒级配下的最密堆积。按照这个模型制备的ZTA陶瓷基板，抗弯强度达到816MPa，600℃高温体积电阻率为6.9×1010Ω•cm，可以同时满足敷铜陶瓷基板和发热元件对ZTA陶瓷基板力学和电学性能的要求。3、在氧化铝和氧化锆两相复合材料之中，采用镁铝尖晶石作为烧结助剂，降低烧结温度，拓宽烧结温度范围，节约能源，有利于工业化生产。附图说明图1为在氧化锆增韧氧化铝陶瓷晶体结构中立方排列八面体间隙局部图。图2为在氧化锆增韧氧化铝陶瓷晶体结构中立方排列四面体间隙局部图。图3为8%ZrO2含量的氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷基板表面SEM背散射图。图4为13%ZrO2含量的氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷基板表面SEM背散射图。图5为体积百分比8.57%ZrO2含量的氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷流延生坯SEM背散射图。图6为体积百分比8.57%ZrO2含量的氧化锆增韧氧化铝ZTA陶瓷基板表面SEM背散射图。图7为本专利技术的氧化锆增韧氧化铝陶瓷发热片加热60秒时通电试验图。图8为本专利技术的氧化锆增韧氧化铝陶瓷发热片加热60秒冷却后通电试验图。图9为本专利技术的8.57%ZrO2的氧化锆增韧氧化铝陶瓷发热片表面温度随时间的变化曲线图。具体实施方式下面具体结合实施例对本
技术实现思路
作进一步的详细说明，而不会限制本专利技术权利要求保护的范围。实施例1：一种氧化锆掺杂氧化铝陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板，其特征在于：采用氧化铝粉为主相材料，氧化锆粉为第二相材料，镁铝尖晶石粉为烧结助剂，选用无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物作溶剂，磷酸酯作为分散剂，聚乙烯醇缩丁醛作粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯作增塑剂，在氧化铝粉和氧化锆粉中，氧化铝粉的体积百分比含量为82.44%～96.7%，氧化锆粉的体积百分比含量为3.30%～17.56%，镁铝尖晶石粉的添加量占氧化铝粉和氧化锆粉总重量的0.1～4.0%，氧化铝粉、氧化锆粉、镁铝尖晶石粉组成无机粉体，其中无水乙醇和丁酮溶剂的添加量为无机粉体总重量的20～35%，磷酸酯的添加量为无机粉体总重量的0.5～2.0%，聚乙烯缩丁醛的添加量为无机粉体总重量的5～15%，邻苯二甲酸二丁酯的添加量为无机粉体总重量的2～6%。/n

【技术特征摘要】
1.一种晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板，其特征在于：采用氧化铝粉为主相材料，氧化锆粉为第二相材料，镁铝尖晶石粉为烧结助剂，选用无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物作溶剂，磷酸酯作为分散剂，聚乙烯醇缩丁醛作粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯作增塑剂，在氧化铝粉和氧化锆粉中，氧化铝粉的体积百分比含量为82.44%～96.7%，氧化锆粉的体积百分比含量为3.30%～17.56%，镁铝尖晶石粉的添加量占氧化铝粉和氧化锆粉总重量的0.1～4.0%，氧化铝粉、氧化锆粉、镁铝尖晶石粉组成无机粉体，其中无水乙醇和丁酮溶剂的添加量为无机粉体总重量的20～35%，磷酸酯的添加量为无机粉体总重量的0.5～2.0%，聚乙烯缩丁醛的添加量为无机粉体总重量的5～15%，邻苯二甲酸二丁酯的添加量为无机粉体总重量的2～6%。


2.根据权利要求1所述的一种晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板，其特征在于：在氧化锆粉和氧化铝粉组成的无机粉体中，氧化锆粉的最佳体积百分比含量为8.57%，氧化铝粉的最佳体积百分比含量为91.43%。


3.根据权利要求1所述的一种晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴崇隽，段明新，贺云鹏，
申请(专利权)人：郑州中瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41