一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法技术

本发明专利技术属于抛光粉制备技术领域，具体涉及一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法。其包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。本发明专利技术提供的抛光粉颗粒度为0.8‑1.2um，符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域的使用标准；而且该抛光粉抛光效率和稀土抛光粉相当，抛光效率可以达到6.8‑7.5um/10min(现有技术中氧化铈抛光粉的抛光效率为7‑8um/10min)；而且，采用本发明专利技术的抛光粉抛光后的表面亮度要好于稀土抛光粉。

【技术实现步骤摘要】
一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法
本专利技术属于抛光粉制备
，具体涉及一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法。
技术介绍
稀土抛光粉的主要成分是CeO2，因其具有独特的物理和化学性质，被广泛用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等领域，近几年来，功能陶瓷、催化、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面也得到了广泛的应用。传统的稀土抛光粉的制备方法主要包括两大类:1、以稀土精矿或铈富集物为原料的固相反应法由矿石直接制备抛光粉可省掉繁杂的化学提取过程，而使生产成本大大降低。氟碳铈矿石(用REO＞68％的稀土精矿)粉碎、分级、化学处理、过滤、干燥、900℃以上煅烧、粉碎、分级、混合得含CeO250％左右的氟碳铈矿系抛光粉，矿中的氟和硅对于保证产品的抛光效果起着重要作用。这种以氟碳铈矿为原料直接煅烧生产稀土抛光粉，无需合成中间体，制备工艺简单，虽然生产成本大大降低，但所得稀土抛光粉的档次不高。2、以稀土可溶盐为原料的煅烧沉淀法在沉淀法中，可以有多种途径，也更适合于通过调配化学组份来提高抛光性能，如加入氟硅酸进行共沉淀生产的抛光粉，加入硅灰石的高硅含量抛光粉等等。还可以通过控制技术条件来达到控制产品粒度的目的。如以氯化稀土为原料制取稀土抛光粉，经加入沉淀剂合成中间体等化学处理、烘干、煅烧、分级、加工得到产品。由氯化稀土用不同的中间体制备抛光粉的方法有很多，如碱式盐法、草酸盐法、碳酸盐法、氢氧化物、硫酸复盐等。上述方法主要是以稀土为主要成分，同时含有少量的辅助材料。但是由于稀土资源有限，减少抛光粉中稀土资源的占比、寻找性能优异的替代材料势在必行。随着稀土的不断开发，稀土资源日益短缺，特别是平面玻璃(TFT，STN)及手机盖板玻璃的使用量越来越大。为了满足日益增长的生产需求，也有企业尝试废物利用。如专利CN103103361A即公开了一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法。该方法不需要使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，回收工艺过程无污染，使稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用，稀土回收率达90％以上，可制得纯度达95％以上氧化稀土成品。碱性、酸性废水经处理后可循环使用，不仅使稀土抛光粉废渣得到综合利用，且整个回收过程对环境友好、无污染。但是如何在减少稀土资源使用的同时，提供一种同时能够满足抛光性能需要的抛光粉是本领域研究人员正在积极探索的方向。氧化铝，由于其来源广泛、成本低等优势。已被研究考虑将其用于抛光领域。如专利CN104403575A即公开一种高精度氧化铝抛光粉的制备方法，该抛光粉作为研磨材料，主要含有氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化钛。为了提高抛光效果，在合成制备工序中加入分散剂，所制得的氧化铝抛光粉能够得到较好的抛光研磨表面。本专利技术通过对硝酸铝、硅溶胶、硝酸铈、氧化钛粉体和分散剂，充分混合，然后喷雾干燥、焙烧，得到氧化铝抛光粉，其具有良好的悬浮性、分散性，具有粒度分布窄，抛光研磨表面光洁度高，抛蚀量大、使用寿命长优点。但该抛光粉的由于硬度较高，适用领域有限。又如，专利CN102268236A公开了一种氧化铝-氧化铈核壳复合磨粒及其制备方法，该复合磨粒的内核为α-Al2O3，包覆层为含Ce3+的氧化铈壳，其中含Ce3+的氧化铈壳的质量为α-Al2O3质量的0.05-10％。其制备方法是：将α-Al2O3磨粒和Ce3+铈盐的水溶液加入球磨机用氧化铝球球磨分散为前驱物，将此前驱物在100-110℃下红外干燥或其他加热方式4h，再装入氧化铝坩埚中，通氮气或氩气保护，于580-1000℃焙烧1-8h。本专利技术的优点在于：该复合磨粒即具有α-Al2O3的强磨削力，又具有氧化铈抛光粉机械化学抛光机理的快速抛光性能，且由于含Ce3+的氧化铈软壳，减少了对玻璃抛光面的划痕，抛光平整度高，光洁度好。但该抛光粉的寿命相对较差。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种镧铈改性氧化铝的复合抛光粉的制备工艺，由该工艺制得的复合抛光粉可同时具有粒径小、分布均匀，耐磨性能优异的特点。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供发如下技术方案：一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。优选地，所述氯化镧铈中氯化镧和氯化铈的质量浓度比1：(1-3)。优选地，所述沉淀剂中氟离子与强碱的摩尔浓度比例为1：(20-30)。优选地，所述氯化铝和氯化镧铈的混合溶液中氯化铝与氯化镧铈的体积比为：94-97％：3-6％。优选地，所述氯化铝的质量浓度为18.8-29.1g/L。优选地，所述氯化镧铈的质量浓度为20-40g/L。优选地，步骤S2所述焙烧为多段焙烧，其包括如下步骤：第一阶段：420-480℃焙烧4-6h；第二阶段：420-480℃保温焙烧6-9h；第三阶段：4-7h升温至1020-1100℃；第四阶段，1020-1100℃保温10-12h。优选地，升温至420℃所需要的时间为2-3h。优选地，步骤S1中所述氟化的氢氧化铝沉淀中镧铈与铝的质量比为(5-10)：100。本专利技术中，要制备符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域使用标准(0.6-1.2um)的抛光粉，焙烧后的抛光粉颗粒度的理想粒径范围为2.2-4.2um；但颗粒粒度小于3um时，会明显延长陈化后的过滤时长。本专利技术的专利技术人在试验过程中发现，除溶液浓度、比例及沉淀温度外，沉淀速度也会对抛光粉的颗粒均一性及难易程度产生重要影响。优选地，步骤S1中沉淀剂的加入速度为18-24L/min。该速度小于18L/min时，形成的沉淀颗粒较小，陈化难度加大，而且在过滤环节难、过滤时间延长几倍甚至几十倍以上，增大了时间成本；大于24L/min时，沉淀速度太快，则会在局部形成较大的颗粒，进而形成不均匀的沉淀颗粒。这会加大焙烧后进行分级粉碎时的难度，而且很难获得理想的分布均匀的抛光粉颗粒。本专利技术还提供了一种复合抛光粉，其由如上所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法制得。与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果是：(1)生产成本方面：本专利技术提供的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备工艺是以成本低的氧化铝为主体，抛光粉中铝的含量可以达到94-97重量％，大大降低了抛光粉的生产成本(成本仅为原来的60-70％)。(2)使用效果方面：本专利技术提供的抛光粉颗粒度为0.8-1.2um，符合手机盖板、TFT液晶面板玻璃领域的使用标准(0.6-1.2um)；本专利技术提供的抛光粉抛光效率和稀土抛光粉相当，抛光效率可以达到6.8-7.5um/10min(现有技术中氧化铈抛光粉的抛光效率为7-8um/10min)；而且，采用本专利技术的抛光粉抛光后的表面亮度要好于稀土抛光粉。(3)资源节约方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；/nS2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将氯化铝和氯化镧铈的混合溶液以含氟的强碱溶液为沉淀剂进行沉淀、陈化后过滤，得到氟化的氢氧化铝镧铈共晶化合物；
S2将步骤S1得到的沉淀进行干燥、焙烧、筛选、粉碎分级得到镧铈改性氧化铝复合抛光粉。


2.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化镧铈中氯化镧和氯化铈的质量浓度比1：(1-3)。


3.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂中氟离子与强碱的摩尔浓度比例为1：(20-30)。


4.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化铝和氯化镧铈的混合溶液中氯化铝与氯化镧铈的体积比为：94-97％：3-6％。


5.根据权利要求1所述的镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法，其特征在于，所述氯化铝的质量浓度为18.8-29.1g/...

【专利技术属性】
技术研发人员：于长江，路朋，王兆敏，
申请(专利权)人：山东麦丰新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37