一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法技术

本发明专利技术属于茶叶加工技术领域，公开了一种夏秋茶叶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：夏秋季茶叶原料预处理、提取浓缩、醇沉、脱色除杂、树脂柱层析、高压制备色谱纯化、浓缩干燥，最终获得高纯度的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱。本发明专利技术制备方法简单，工艺绿色环保，成本低廉，产品质量好，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法
本本专利技术属于茶叶加工
，具体涉及一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法。
技术介绍
茶叶是人们日常生活中最重要的食品和保健品之一，多年来一直被广泛应用。研究表明，茶叶中功能性成分主要有茶多酚、茶多糖、茶氨酸和咖啡碱。茶多酚具有抗菌消炎、降血脂、降血压、预防心脑血管疾病等功效，同时也具有较强的防癌抗癌和抗衰老作用。茶多糖具有降血糖、降血脂、调节免疫、抗凝血、抗血栓、抗氧化等生物活性。茶氨酸具有调节脑内神经传达物质的变化、降血压等作用。咖啡因临床上可用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。这些化合物都具有十分广阔的应用前景。茶多糖是茶叶中一类重要的活性成分，目前生产茶多糖的方法主要为水提醇沉法、酸碱提取法、酶解法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、和超临界流体萃取法等。其中水提醇沉法是茶多糖生产的主要方法之一，特点是该方法操作简单、成本低廉，缺点是产品纯度不高，收率较低。酸碱法和酶解法能显著提高多糖的提取率，但是产品中杂质较多，后续纯化较为困难，且会有部分多糖结构破坏。超声波辅助提取法、微波辅助提取法、和超临界流体萃取法等能大幅度提高多糖的提取率，生产工艺绿色环保，是茶多糖提取较好的生产方法。茶氨酸的生产方法主要有树脂层析法、膜分离法、萃取结晶法，其中树脂层析法选择合适的树脂是分离茶氨酸的关键，该方法成本低廉，操作简单，但是生产周期长，会产生较多的酸碱废液。膜分离法绿色环保，操作简单，但是茶氨酸的得率与纯度整体水平不高。萃取结晶法简单方便，所得茶氨酸纯度较高，但是茶氨酸收率较低，且有有机溶剂残留，影响产品质量。咖啡碱的生产方法主要有吸附分离法、升华法和萃取结晶法。其中吸附分离法主要用到的吸附材料有硅藻土、活性炭、大孔吸附树脂等，吸附法生产咖啡碱操作简单、成本低廉，但是使用溶剂量大，会产生较多的酸碱废水。升华法生产咖啡因具有步骤少，操作简单，产品纯度高等优点，但是产品在升华过程中的定向收集比较困难，同时咖啡因中往往会混有部分焦油，影响产品质量。萃取结晶法是咖啡碱生产过程中常用的方法之一，具有操作简单，产品纯度高等优点，缺点是有机溶剂残留较为严重。以上这些方法都存在一些缺点或不足，特别是主要针对某一种化合物进行纯化制备，很少兼顾其他化合物同时生产，因此造成了一些原料的浪费，增加了生产成本。基于此，本专利技术在现有技术的基础上，提出了一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的联产制备方法，大大提高了原料的利用率，降低了生产成本，并且整个过程只使用了安全无毒或低毒的溶剂水、乙醇、甲醇和乙腈，生产工艺绿色环保，产品质量稳定可靠，为茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的生产提供了一种新思路。
技术实现思路
本专利技术提供了一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱的联产制备方法，解决了现有技术中只生产某一种产品，原料利用率低，生产成本高，产品溶剂残留严重，产品纯度低、质量不稳定等诸多问题。本专利技术提供的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液；步骤3，醇沉：向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液，静置，过滤得茶多糖粗品，滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物；步骤4，脱色：茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品；步骤5，树脂柱层析：将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析，浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品；步骤6，高压制备色谱纯化：将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化，甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱，收集目标化合物；步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩，干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。优选的，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。优选的，所述步骤1中夏秋茶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。优选的，所述步骤1中夏秋茶干燥后粉碎至20～60目。优选的，所述步骤2中提取方式为超声提取、冷浸提取或者加热回流提取，所用提取溶剂为水或者0％～30％乙醇-水溶液，提取料液比1:5～10g/mL，提取2～4次，每次1～3h。优选的，所述步骤2中提取液浓缩倍数为3～8倍。优选的，所述步骤3中所用乙醇为体积分数85％～100％的乙醇，添加量为浓缩液的2～4倍，静置时间3～12h。优选的，所述步骤4中茶多糖脱色方法为活性炭脱色、双氧水脱色或者大孔吸附树脂柱层析脱色。优选的，所述步骤5中茶多糖醇沉滤液树脂层析纯化所用填料为HPD-400或NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂或D001SD强酸型阳离子交换树脂。优选的，所述步骤6中茶氨酸高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm。制备上样0.5％～10.0％填料质量，溶剂洗脱，紫外检测器570nm在线收集目标化合物，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～250cm/h。优选的，所述步骤6中咖啡碱高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料、XChargeC18填料或者SCX强阳离子交换填料，粒径10～30μm，柱床填充高度20～40cm。制备上样0.5％～10.0％填料质量，溶剂洗脱，紫外检测器570nm在线收集目标化合物，上样流速为50～100cm/h，洗脱和平衡线流速为150～250cm/h。优选的，所述步骤7中茶氨酸和咖啡碱产品干燥方式为微波干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥。优选的，所述步骤1～6用水均为去离子水、蒸馏水或注射用水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用茶叶预处理、提取浓缩、醇沉、脱色除杂、树脂柱层析、高压制备色谱纯化、浓缩干燥等方法，同时制备出高纯度的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱产品，大大提高了原料的利用率，降低了生产成本，生产工艺绿色环保，产品质量稳定可靠，适合高端品质需求的茶多糖、茶氨酸和咖啡碱产品的生产制备。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。本专利技术各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实施例1一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，包括以下步骤：步骤1，茶叶预处理：夏秋茶人工炒制杀青，温度200℃炒制3min，然后70℃烘干，粉碎至20目备用；步骤2，提取浓缩：取夏秋茶叶粉末500g，用30％乙醇-水溶液按1:5g/mL超声提取2次，每次1h，过滤，合并滤液，减压浓缩至原体积1/8约620mL；步骤3，醇沉：向上述夏秋茶提取物浓缩液中加入85％乙醇溶液4倍约2480mL，静置3h，过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；/n步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液；/n步骤3，醇沉：向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液，静置，过滤得茶多糖粗品，滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物；/n步骤4，脱色：茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品；/n步骤5，树脂柱层析：将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析，浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品；/n步骤6，高压制备色谱纯化：将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化，甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱，收集目标化合物；/n步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩，干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，茶叶预处理：夏秋茶叶杀青后干燥，粉碎备用；
步骤2，提取浓缩：将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次，过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液；
步骤3，醇沉：向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液，静置，过滤得茶多糖粗品，滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物；
步骤4，脱色：茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品；
步骤5，树脂柱层析：将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析，浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品；
步骤6，高压制备色谱纯化：将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化，甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱，收集目标化合物；
步骤7，浓缩干燥：将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩，干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。


2.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青，杀青温度100～200℃，杀青时间3～5min。


3.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶干燥方式为烘干或晒干，干燥温度30～70℃。


4.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法，其特征在于，所述步骤1中夏秋茶干燥后粉碎至20～60目。


5.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯自立，赵正栋，汪凤臣，陈旺，屈义虎，
申请(专利权)人：陕西理工大学，陕西萃程生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61