镧基负载磁性纳米吸附除磷材料及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料及其合成方法，该制备方法包括以下步骤：步骤1：向去离子水中依次加入四氧化三铁、螯合剂和镧盐并依次搅拌混合均匀，其中:四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:6‑5:1；步骤2：将混合溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120‑200℃的温度下反应8‑12h得到所制备的吸附除磷材料。采用本发明专利技术所制备的磁性镧基除磷吸附剂的除磷效果优良，pH适用范围广，磷酸根特异性吸附能力强，且易回收可再生利用。

【技术实现步骤摘要】
镧基负载磁性纳米吸附除磷材料及其合成方法
本专利技术属于无机纳米/微米材料领域，具体涉及一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料及其合成方法。
技术介绍
水体富营养化问题一直是全球面临的最大环境问题之一，这一问题会导致以下后果：1、消耗水体中的溶解氧，导致水质恶化；2、降低生物的多样性。由于蓝藻形成了绝对优势种群，加剧了水体环境的恶化，使得其他藻类，浮游生物和水生动物的生存和繁殖受到了极大的影响；3、产生异味；4、当自来水厂水源发生水华时，大量藻类会造成处理厂处理能力下降，并且水体会出现霉腐味，甚至还会出现藻毒素对居民的生命安全造成直接的影响，从而影响饮用水安全；5、破坏水体景观。目前主题研究都认为富营养元素磷是造成水体富营养化的最直接原因，尤其在淡水水体中，因此控磷对于抑制水体富营养化极为重要。现有技术中，污水除磷的方法有化学沉淀法、电解法、微生物法、水生物法、吸附法、土壤处理法和膜技术处理法等。其中吸附法以其容量大、耗能少、污染小、去除快和可循环等优点，在除磷方面得到了广泛应用。吸附材料是吸附工艺的核心，如何构建高性能的吸附材料结构是目前全球关注的重点。在各种除磷吸附材料中，含镧吸附材料由于其较高的磷酸根结合能力，具有优异的除磷性能。对于使用镧基材料作为除磷吸附材料时，目前需要解决两大问题：1、如何最大程度提高金属镧在材料中的利用率，使其发挥最大磷酸根吸附性能；2、如何进行金属镧的回收和再利用。
技术实现思路
针对上述所提出的问题，本专利技术提出一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料及其合成方法。实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：本专利技术提供了一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料的合成方法，包括以下步骤：步骤1：向去离子水中依次加入四氧化三铁、螯合剂和镧盐，并依次搅拌混合均匀，其中:四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:6-5:1；步骤2：将混合溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120-200℃的温度下反应8-12h得到所制备的吸附除磷材料。作为本专利技术的进一步改进，所选用的四氧化三铁的粒径大小为5-50nm。作为本专利技术的进一步改进，所述四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:1-4:1作为本专利技术的进一步改进，步骤二所述的反应温度为180-200℃。作为本专利技术的进一步改进，步骤二所述的反应时间为10-12h。作为本专利技术的进一步改进，所述镧盐选自氯化镧或硝酸镧。作为本专利技术的进一步改进，所述螯合剂选自柠檬酸钠、无水乙酸钠和乙二胺四乙酸钠的任一种或任几种。另外，本专利技术还提供了一种采用上述所述的方法制备的镧基负载磁性纳米吸附除磷材料。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术提供了一种简单高效的除磷吸附剂制备方法，采用本专利技术中的方法所制备的磁性镧基除磷吸附剂晶体结构完整，尺寸较小，分布均匀。(2)本专利技术实验条件简单，易操作，无特殊设备要求，重现性好，可大规模制备和实现商品化。(3)本专利技术制备的磁性镧基除磷吸附剂的除磷效果优良，pH适用范围广，磷酸根特异性吸附能力强，且易回收可再生利用。附图说明图1为本专利技术实施例1中所得磁性镧基除磷吸附材料的宏观状态图；图2为本专利技术实施例1中所得磁性镧基除磷吸附材料的扫描电镜图(SEM)；图3为本专利技术实施例2中所得磁性镧基除磷吸附材料的扫描电镜图(SEM)；图4为本专利技术实施例3中所得磁性镧基除磷吸附材料的扫描电镜图(SEM)；图5为本专利技术实施例4中所得磁性镧基除磷吸附材料的扫描电镜图(SEM)；图6为本专利技术实施例5中所得磁性镧基除磷吸附材料的扫描电镜图(SEM)；图7为本专利技术实施例1～5中所得磁性镧基除磷吸附材料的X射线粉末衍射图(XRD)；图8为本专利技术中所使用的磁性四氧化三铁的X射线粉末衍射图(XRD)；图9为在pH影响下的镧基磁性材料的吸附性能变化情况；图10为在不同共存离子影响下的镧基磁性材料的吸附性能变化情况；图11为吸附后材料的磁性效果图；图12为材料的吸附脱附循环图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细的描述。四氧化三铁的制备具体包括以下步骤：首先将去离子水放在一个真空装置中0.5h去除水中的氧气；然后将13.51g100mmolFeCl3·6H2O和6.95g50mmolFeSO4·7H2O溶到150mL的除氧去离子水中，转移到三口烧瓶中，在氮气保护下升温至60℃；30min内逐滴加入52mL4mol/L的NaOH溶液到三口烧瓶中，同时400rpm机械搅拌，使溶液pH升至9-10；500rpm机械搅拌反应1h，最终产物通过磁分离，用乙醇和水各清洗2遍后，经冷冻干燥机冷冻干燥后存放在真空干燥箱中备用。通过该方法所制备的四氧化三铁的颗粒粒径分布在5-50nm。一、吸附除磷材料的制备实施例1称取5mmol四氧化三铁加入到80ml纯水中超声15min；之后加6.0g柠檬酸钠机械搅拌30min；再加入20mmol氯化镧机械搅拌30min，1000r/min；然后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中。在180℃下加热12h，冷却至室温。磁分离后产物经纯水和乙醇洗涤数次，真空冷冻干燥后即得磁性镧基除磷吸附材料。实施例2称取5mmol四氧化三铁加入到80ml乙醇中超声15min；之后加6.0g乙二胺四乙酸钠机械搅拌30min；再加入5mmol氯化镧机械搅拌60min，500r/min；然后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中。在200℃下加热10h，冷却至室温。过滤分离后产物经纯水和乙醇洗涤数次，真空冷冻干燥后即得磁性镧基除磷吸附材料。实施例3称取5mmol四氧化三铁加入到80ml水中超声15min；之后加6.0g柠檬酸钠机械搅拌30min；再加入1mmol氯化镧机械搅拌10min，2000r/min；然后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中。在180℃下加热8h，冷却至室温。重力沉降后的产物经纯水和乙醇洗涤数次，真空冷冻干燥后即得磁性镧基除磷吸附材料。实施例4：称取5mmol四氧化三铁加入到80ml水中超声15min；之后加6.0g无水乙酸钠机械搅拌30min；再加入30mmol硝酸镧机械搅拌60min，1000r/min；然后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中。在200℃下加热12h，冷却至室温。离心分离后产物经纯水和乙醇洗涤数次，真空加热至80℃干燥后即得磁性镧基除磷吸附材料。实施例5：称取5mmol四氧化三铁加入到80ml乙二醇中超声15min；之后加6.0g柠檬酸钠和乙二胺四乙酸钠机械搅拌30min；再加入30mmo本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：向去离子水中依次加入四氧化三铁、螯合剂和镧盐，并依次搅拌混合均匀，其中:四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:6-5:1；/n步骤2：将混合溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120-200℃的温度下反应8-12h得到所制备的吸附除磷材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种镧基负载磁性纳米吸附除磷材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向去离子水中依次加入四氧化三铁、螯合剂和镧盐，并依次搅拌混合均匀，其中:四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:6-5:1；
步骤2：将混合溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120-200℃的温度下反应8-12h得到所制备的吸附除磷材料。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所选用的四氧化三铁的粒径大小为5-50nm。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述四氧化三铁和镧盐的摩尔比为1:1-4:...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝昊天，石宝友，黄旭，徐硕，梁峰，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，江苏盐城环保科技城水与环境技术研发中心，
类型：发明
国别省市：北京;11