一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法和在吸附烟气中重金属锌中的应用技术

本发明专利技术公开一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法和在吸附烟气中重金属锌中的应用，属于非金属多孔材料制备及烟气处理领域。于容器中，加入硼酸、三聚氰胺、红磷和去离子水，搅拌后得胶状物；密封容器后，置于恒温摇床中震荡，降温后得絮状物；将所得絮状物进行抽滤，用去离子水洗涤，置于烘箱中烘干，得前驱体；向气氛炉内通入氮气后，将平铺于刚玉坩埚中的前驱体置于气氛炉中，密封气氛炉开口处；在气氛炉升温前5min向炉内通入氮气，然后气氛炉开始升温，于氮气气氛下，1250‑1350℃恒温4‑5h。本发明专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼比表面积大，纯度高，可高效率吸收烟气中的重金属锌。

Preparation of porous boron nitride adsorbent doped with phosphorus and its application in adsorption of heavy metal zinc in flue gas

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法和在吸附烟气中重金属锌中的应用
本专利技术涉及非金属多孔材料制备及烟气处理领域，具体涉及一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法及其在吸附烟气中重金属锌中的应用。
技术介绍
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成，按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的定义，根据多孔材料的孔径可将其分为三类:微孔(孔径小于2nm)、介孔(孔径2—50nm)和大孔(孔径大于50nm)。多孔材料一般具有相对密度低、比表面积高、重量轻等优点。多孔氮化硼即是一种新型非氧化物多孔材料，内部由相互贯通或封闭的孔洞构成，具有高比表面积和丰富的孔道结构，孔径尺寸可根据实际应用进行调控，同时化学性能稳定、热导率高、绝缘性能良好，且具有疏水的特性。与传统氧化物载体、多孔碳载体相比，多孔氮化硼材料具有良好的高温稳定性和抗酸碱腐蚀性能，即使在较高温度下，其化学性能及热性能变化很小，能够在高温有氧和强腐蚀等恶劣条件下充当催化剂载体。另外，多孔氮化硼材料具有特殊的氢化性质和选择吸附性能，在储氢、气体吸附和分离领域具有很大的应用潜力。利用掺杂活化的方式可以使多孔氮化硼在不影响比表面积的前提下进一步提高其吸附重金属的能力，从而提高多孔氮化硼的吸附效果和效率。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种以红磷为掺杂物质，以提高多孔氮化硼吸附效率的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法。本专利技术的目的之二是提供一种以掺杂磷的多孔氮化硼为吸附剂在吸附烟气中重金属锌中的应用。本专利技术采用的技术方案是：一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法，包括如下步骤：1)于容器中，加入硼酸、三聚氰胺、红磷和去离子水，搅拌后得胶状物；密封容器后，置于恒温摇床中震荡；降温后得絮状物；将所得絮状物进行抽滤，用去离子水洗涤，置于烘箱中烘干，得前驱体；2)向气氛炉内通入氮气后，将平铺于刚玉坩埚中的前驱体置于气氛炉中，密封气氛炉开口处；在气氛炉升温前5min向炉内通入氮气，然后气氛炉开始升温，于氮气气氛下，1250-1350℃恒温4-5h，得掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂。进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，按摩尔比，硼酸:三聚氰胺:红磷＝2:1:0.5。进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述置于恒温摇床中震荡的条件为：震荡频率为150r/min，温度为85℃，震荡时间为2h。进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述置于烘箱中烘干的条件为：烘箱温度为85℃，干燥时间为12h。进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，通入氮气的流量为400ml/min。掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂在吸附烟气中重金属中的应用。进一步的，所述重金属是锌。进一步的，方法如下：于放有掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的容器中，通入含有重金属锌的烟气，控制容器的温度为50-250℃，进行吸附。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂，化学性质稳定、具有较好的耐热性、机械性能强。(2)本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂，吸附烟气中重金属锌的效率高，效果好。(3)本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂，主要原料来源丰富，价格低廉，制备成本较低。(4)本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂，也可吸附烟气中的重金属铜和铬。(5)本专利技术采用的掺杂物质为红磷，红磷掺杂在多孔氮化硼中可以形成磷酸盐，一方面掺杂磷的多孔氮化硼可以通过物理吸附烟气中的重金属，另一方面掺杂磷的多孔氮化硼也可利用其中的磷酸根通过化学反应吸附重金属，大大提高了吸附烟气中重金属的效果。附图说明图1是本专利技术实施例2中产生模拟高温烟气装置示意图。图2是本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂对含有锌、铜、镉3种重金属的烟气中对不同重金属的吸附选择性效果。图3是本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂和无磷多孔氮化硼吸附剂对含有锌、铜、镉3种重金属的烟气中对重金属Zn的吸附特性对比图。图4是本专利技术制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂和活性炭对只含有重金属锌的烟气中对重金属Zn的吸附特性对比图。具体实施方式实施例1一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂，制备方法包括如下步骤：1)于锥形瓶内，按摩尔比，硼酸:三聚氰胺:红磷＝2:1:0.5，加入硼酸、三聚氰胺和红磷，加入去离子水后，用玻璃棒进行搅拌30min，得粉红色胶状物。将锥形瓶用密封膜密封后，放入到恒温摇床中，在震荡频率150r/min，温度85℃下，震荡2h，得粉红色透明液体。停止震荡，降温至室温，得粉红色絮状物。将所得粉红色絮状物进行抽滤，用去离子水反复洗涤，放入烘箱中，于85℃烘干12h，得前驱体。2)用生料带(白色不透明膜状聚四氟乙烯制品)将气氛炉开口处进行密封，以400ml/min的流量向炉内通入氮气。将前驱体放入刚玉坩埚中，均匀平铺后，将刚玉坩埚放到气氛炉内的加热区域，再重新用生料带密封气氛炉开口处。在气氛炉升温前5min以400ml/min的流量向炉内通入氮气，然后将气氛炉开始升温，于1300℃恒温保持4h，最后降至室温，关闭气氛炉后关闭氮气，得红色纤维状掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂。实施例2掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂对烟气中重金属的吸附实验装置及实验方法如图1所示，管式电阻炉2的加热区内放置重金属盐(氯化锌和/或氯化铜和/或氯化镉)，调节管式电阻炉温度，保持950℃，恒温20min后将重金属盐取出，管式电阻炉2内得到含有重金属的高温烟气，冷却至室温。于U型管3内放置吸附剂5(实施例1制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂或其他对比用吸附剂)。在U型管3上套装电热套，对U型管进行加热，调节温度50-250℃。通过空气系统1，向管式电阻炉内通入空气，将含有重金属的烟气带出，经管道通入U型管3内，流经U型管3底部的吸附剂5后，尾气导入尾气处理装置4中。对吸附了重金属的吸附剂进行检测。1、掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂对不同重金属的选择性吸附方法：U型管3内放置实施例1制备的掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂。调节管式电阻炉2温度，保持950℃。称量氯化锌、氯化铜、氯化镉各3g于坩埚内，迅速放入已经设置好的管式电阻炉的加热区域，恒温20min，获得的模拟高温烟气中含有锌、铜和镉混合重金属。恒温结束后将坩埚从管式电阻炉内取出，在耐火砖平台上冷却。调解U型管上的可调控电热套，使U型管处于不同温度，通过空气系统1将管式电阻炉内含有锌、铜和镉混合重金属的烟气带出，经管道通入U型管内，流经U型管底部的吸附剂后，尾气导入尾气处理装置4中。吸附完毕，将U型管内放置的吸附了重金属的吸附剂取出放入自封袋中，用于检测。将吸附了重金属的吸附剂置于聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水湿润，依次加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，置于280℃控温电热板上，至高氯酸白烟冒尽，再加入王水，静置2分钟后冷却。将溶液转入塑料比色管中，用超纯水稀释，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)于容器中，加入硼酸、三聚氰胺、红磷和去离子水，搅拌后得胶状物；密封容器后，置于恒温摇床中震荡；降温后得絮状物；将所得絮状物进行抽滤，用去离子水洗涤，置于烘箱中烘干，得前驱体；/n2)向气氛炉内通入氮气后，将平铺于刚玉坩埚中的前驱体置于气氛炉中，密封气氛炉开口处；在气氛炉升温前5min向炉内通入氮气，然后气氛炉开始升温，于氮气气氛下，1250-1350℃恒温4-5h，得掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)于容器中，加入硼酸、三聚氰胺、红磷和去离子水，搅拌后得胶状物；密封容器后，置于恒温摇床中震荡；降温后得絮状物；将所得絮状物进行抽滤，用去离子水洗涤，置于烘箱中烘干，得前驱体；
2)向气氛炉内通入氮气后，将平铺于刚玉坩埚中的前驱体置于气氛炉中，密封气氛炉开口处；在气氛炉升温前5min向炉内通入氮气，然后气氛炉开始升温，于氮气气氛下，1250-1350℃恒温4-5h，得掺杂磷的多孔氮化硼吸附剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，硼酸:三聚氰胺:红磷＝2:1:0.5。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述置于恒温摇床中震荡的条件为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：包红旭，刘洪源，翟振宇，宋泽斌，徐晓红，巨承文，李泽，胡佳伟，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21