一种低镉量子点的合成方法技术

一种低镉量子点的合成方法:将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用；将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用；将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用；合成时按照下列步骤进行：①.将A溶液加热到150‑250℃，然后注入B溶液保温进行反应，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长；②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250‑300℃注入C溶液，注入完成后继续保温反应30‑90分钟，得到量子点溶液；③.将量子点溶液干燥后即得量子点。本发明专利技术提高了锌的活性并降低了核心制备温度，形成了无镉的合金外壳结构，光学性能可调，量子点稳定性能优异且量子点镉含量较低。

【技术实现步骤摘要】
一种低镉量子点的合成方法
本专利技术涉及一种含镉的量子点的合成方法。
技术介绍
量子点是目前最为先进的发光材料之一，硒化镉类型的量子点是目前几种量子点中最为成熟的量子点类型。其具有稳定性好，光学性能优异且生产制造成本较低的特点，在液晶显示等领域广泛应用。液晶显示设备通过在背光模组中加入量子点膜，用蓝光光源激发就能得到色彩纯度高的的白光光源，性能可靠，成本低廉，较大的提升了液晶显示器的色域和使用体验。含镉的量子点性能优异，但是在商业化中遇到的最大困难就是重金属镉带来的环保问题。目前ROHS要求成品量子点膜的镉含量要在100ppm以内，而由于显示器辉度的原因，量子点膜中量子点的加入量基本保持在1%左右，这就要求量子点中的镉含量要低于1%。在光学膜领域，含镉量子点结构一般为核壳结构，其核心起着吸收蓝光产生激子的作用，而外壳起到消除核心表面悬键，束缚激子态波函数来提高量子点应用中的稳定性。浙江大学彭笑刚课题组对核壳类型量子点做了大量研究，其红色量子点通过合成闪锌矿硒化镉核心，再包裹Cd0.8Zn0.2S合金外壳，包壳后红色量子点的体积和核心相比增大了8倍，而绿色核壳量子点通过合成CdSSe核心再包裹与红色相似的外壳，体积增大了40多倍。这种量子点尽管有着出色的光学性能和抗光漂白性，但是由于核心和外壳中都存在大量的重金属镉的缘故，其量子点本身的镉含量在50%-80%之间。这种量子点如果应用在光学膜领域，其镉含量将远远超过100ppm，其商业化应用将大大受到限制。为了降低量子点中的镉含量，CdZnSe这种合金量子点核心是一种较合适的选择，其结构中锌离子替代了一部分镉，且阴离子硒的质量也比较大，因此镉含量较低。并且CdZnSe发光波长可调，量子产率高。河南大学对这种类型量子点做了大量研究，一般通过反向注入的技术将锌和镉的油酸盐混合溶液注入到Se-ODE中反应得到。目前Se-ODE较难制备，且Se的有效浓度极低，工业上无法量产。台湾YungJungHsu课题组也报道了类似结构的量子点，通过注入Se-TOP到油酸锌和油酸镉的混合溶液中得到CdZnSe核心，通过锌镉比例和反应时间调节发射波长。但是这种由于油酸锌化合物的锌氧键过于稳定，合金化反应时间过于漫长，实施效率低下。在量子点包壳方面，技术人员需要减少或避免壳层金属镉的引入，也要考虑核壳之间的晶格匹配问题，因此渐变合金ZnSSe结构是一种较理想的壳层结构。目前河南大学做了一定研究，但是硒源问题始终无法在工业应用上得到很好的解决。TOP-Se和Se-ODE被用来当做壳层硒源，但是前者昂贵且需要手套箱操作，后者浓度过低，制备时间过长。
技术实现思路
本专利技术主要目的在于提供一种低镉量子点合成方法，以解决现有技术中的量子点镉含量较高，锌源活性低以及硒源制备困难的不足。本专利技术解决其技术问题的技术方案是：一种低镉量子点的合成方法,在于包括下列步骤:将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L；将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1-2mol/L，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌的碳链长度为2-8；将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1-1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2-10mol/L；合成时按照下列步骤进行：①.将A溶液加热到150-250℃，然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.1~10:1；②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250-300℃注入C溶液，注入速度为1-20ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.5-2.5:1，注入完成后继续保温反应30-90分钟，得到量子点溶液；③.将量子点溶液干燥后即得量子点。优选的，所述的溶剂为1-十八烯或液体石蜡或丙烯酸月桂酯。本专利技术的有益效果在于：通过高活性的二烷基二硒代氨基甲酸锌和油酸镉反应，无需难制备的硒源参与整个量子点合成的反应，也提高了锌的活性并降低了核心制备温度，通过核心的合金化降低了量子点核心中镉离子的含量，在此基础上包裹的外壳充分利用了核心反应中过量的硒脲，形成了低镉甚至无镉的合金外壳结构，光学性能可调，量子点稳定性能优异且量子点镉含量较低。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例一一种低镉量子点的合成方法:将油酸镉溶解于溶解于1-十八烯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.1mol/L；将二乙基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为1mol/L；将油酸锌和辛硫醇溶解于液体石蜡中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.5mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为5mol/L；合成时按照下列步骤进行：①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为2:1；②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm；绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为10ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为2:1，注入完成后继续保温反应60分钟，得到量子点溶液；③.将量子点溶液干燥后即得量子点。实施例二一种低镉量子点的合成方法:将油酸镉溶解于溶解于液体石蜡中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01mol/L；将二丙基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为1.5mol/L；将油酸锌和辛硫醇溶解于1-十八烯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.6mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.5mol/L；合成时按照下列步骤进行：①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低镉量子点的合成方法,其特征在于包括下列步骤:/n将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L；/n将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1-2mol/L，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌的碳链长度为2-8；/n将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1-1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2-10mol/L；/n合成时按照下列步骤进行：/n①.将A溶液加热到150-250℃，然后注入B溶液保温进行反应，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.1~10:1；/n②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250-300℃注入C溶液，注入速度为1-20ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.5-2.5:1，注入完成后继续保温反应30-90分钟，得到量子点溶液；/n③.将量子点溶液干燥后即得量子点。/n

【技术特征摘要】
1.一种低镉量子点的合成方法,其特征在于包括下列步骤:
将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L；
将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1-2mol/L，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌的碳链长度为2-8；
将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1-1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2-10mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃，然后注入B溶液保温进行反应，通过针头取出微量反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗培栋，王群，
申请(专利权)人：宁波东旭成新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33