一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：（1）将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温，滴加入磷酸，搅拌回流除水得到硅磷酸酯终止剂；（2）将线性体升温，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，加入硅磷酸酯终止剂，继续反应得到羟基硅油；（3）将含氢双封头加入羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温加入磷腈催化剂，搅拌反应加入氨气终止剂，继续反应后得到低粘度含氢硅油；（4）将低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本发明专利技术制备出的低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷具有较低的粘度，以及较好的硬度、断裂伸长率、稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法
本专利技术涉及一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。
技术介绍
聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)，是一种疏水类的有机硅物料。在药品、日化用品、食品、建筑等各领域均有应用，它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物。改性的聚二甲基硅氧烷，是在硅油的支链或主链上通过化学反应，引入不同的官能团，由于各种特殊官能团的引入，赋予改性的聚二甲基硅氧烷更多特殊的优异性能。目前比较常见的作法是对聚二甲基硅氧烷进行封端改性，封端的种类包括端羟基、端甲基、端烷氧基、烯丙基硅基等。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其制备出的低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷具有较低的粘度，以及较好的硬度、断裂伸长率、稳定性。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160-180℃，滴加入磷酸，搅拌6-8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂；(2)将线性体升温至130-150℃，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度前加入步骤(1)所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5-50分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油；(3)将含氢双封头加入步骤(2)所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55-65℃后加入磷腈催化剂，搅拌反应达到目标粘度后加入氨气终止剂，继续反应3-6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油；(4)将步骤(3)所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。进一步地，本专利技术所述步骤(1)中，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为(60-80):(5-15):(10-20)。进一步地，本专利技术所述步骤(1)中，搅拌的速度为200-400r/min。进一步地，本专利技术所述步骤(2)中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为10％，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸酯终止剂的质量比为40000:1:(1.5-2)。进一步地，本专利技术所述步骤(2)中，目标粘度为1000-1500mPa·s。进一步地，本专利技术所述步骤(3)中，羟基硅油、含氢双封头、磷腈催化剂、氨气终止剂的质量比为(70-90):(10-20):(0.1-0.6):(1-6)。进一步地，本专利技术所述步骤(3)中，搅拌反应时的搅拌速度为400-800r/min。进一步地，本专利技术所述步骤(3)中，目标粘度为2500-3000mPa·s。进一步地，本专利技术所述步骤(4)中，低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂的质量比为(60-80):(20-30):(0.3-0.6)。进一步地，本专利技术所述步骤(4)中，搅拌反应的过程为：先加热至25-35℃搅拌反应30-40分钟，然后加热至70-80℃搅拌反应2-3小时，搅拌反应时的搅拌速度为300-500r/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术将含氢双封头作为功能材料，选用线性体作为基础原料制备得到羟基硅油，然后利用功能材料对聚二甲基硅氧烷进行改性从而制得低粘度含氢硅油，再与乙烯基三甲氧基硅烷在铂金催化剂的作用下加成制得具有较低的粘度，以及较好的硬度、断裂伸长率、稳定性的低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：(1)将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至170℃，滴加入磷酸，300r/min速度下搅拌7小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为70:10:15；(2)将线性体升温至140℃，加入质量浓度为10％的氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度1200mPa·s前加入步骤(1)所得硅磷酸酯终止剂，继续反应30分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸酯终止剂的质量比为40000:1:1.8；(3)将含氢双封头加入步骤(2)所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至60℃后加入磷腈催化剂，600r/min搅拌速度下搅拌反应达到目标粘度2700mPa·s后加入氨气终止剂，继续反应4小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油，羟基硅油、含氢双封头、磷腈催化剂、氨气终止剂的质量比为80:15:0.3:3；(4)将质量比为70:25:0.4的步骤(3)所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，先加热至30℃搅拌反应35分钟，然后加热至75℃搅拌反应2.5小时得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌反应时的搅拌速度为400r/min。实施例2按照以下步骤制备低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：(1)将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160℃，滴加入磷酸，200r/min速度下搅拌8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为60:5:10；(2)将线性体升温至130℃，加入质量浓度为10％的氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度1000mPa·s前加入步骤(1)所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸酯终止剂的质量比为40000:1:1.5；(3)将含氢双封头加入步骤(2)所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55℃后加入磷腈催化剂，800r/min搅拌速度下搅拌反应达到目标粘度2500mPa·s后加入氨气终止剂，继续反应6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油，羟基硅油、含氢双封头、磷腈催化剂、氨气终止剂的质量比为70:10:0.1:1；(4)将质量比为60:20:0.3的步骤(3)所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，先加热至25℃搅拌反应40分钟，然后加热至70℃搅拌反应3小时得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌反应时的搅拌速度为300r/min。实施例3按照以下步骤制备低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：(1)将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至180℃，滴加入磷酸，400r/min速度下搅拌6小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为80:15:20；(2)将线性体升温至150℃，加入质量浓度为10％的氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度1500mPa·s前加入步骤(1)所得硅磷酸酯终止剂，继续反应50分钟后抽真空减压蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160-180℃，滴加入磷酸，搅拌6-8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂；/n（2）将线性体升温至130-150℃，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度前加入步骤（1）所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5-50分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油；/n（3）将含氢双封头加入步骤（2）所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55-65℃后加入磷腈催化剂，搅拌反应达到目标粘度后加入氨气终止剂，继续反应3-6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油；/n（4）将步骤（3）所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160-180℃，滴加入磷酸，搅拌6-8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂；
（2）将线性体升温至130-150℃，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度前加入步骤（1）所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5-50分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油；
（3）将含氢双封头加入步骤（2）所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55-65℃后加入磷腈催化剂，搅拌反应达到目标粘度后加入氨气终止剂，继续反应3-6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油；
（4）将步骤（3）所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。


2.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为（60-80）:（5-15）:（10-20）。


3.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，搅拌的速度为200-400r/min。


4.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为10%，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐守彬，余跃，
申请(专利权)人：新纳奇材料科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32