一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用技术

本发明专利技术公开了一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；向反应装置中加入五氯化磷，氮气保护下，缓慢升温至140～160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，滴加完成后，然后升温至170～175℃，反应结束后冷却至室温，得反应液；向反应液中加入苯甲醚，真空条件下搅拌混合均匀，得到氯化磷腈催化剂。本发明专利技术采用上述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，制备的氯化磷腈催化剂用于制备乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，提高生产效率的同时，也提高的产品的质量，也提高了储存稳定性。稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用


[0001]本专利技术涉及有机硅油制备方法
，特别是涉及一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用。

技术介绍

[0002]传统的四甲基氢氧化铵制备端乙烯基硅油，在反应过程中催化剂经升温分解后，仍然有残余的三甲胺等物质，物料中有一定的异味。影响下游产品的生产和应用。另外这种催化剂封端效率不是很高，含有一定量的羟基，后期也会影响添加粉料，甚至出现胶料结构化严重，严重影响胶料质量。因此，亟需提供一种新的催化剂及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，制备的氯化磷腈催化剂用于制备乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，提高生产效率的同时，也提高的产品的质量，也提高了储存稳定性。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，包括以下步骤：
[0005](1)采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置；(2)将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；(3)向反应装置中加入五氯化磷，氮气保护下，缓慢升温至140～160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，滴加完成后，回流反应，然后升温至170～175℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；(4)向反应液中加入苯甲醚，苯甲醚与反应液的质量比为2:1，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。2.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：(10～11)。3.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.45～0.55L/h。4.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述五氯化磷、氯化铵的质量比为20：(2～5)。5.如权利要求1
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4任一项所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法制备的氯化磷腈催化剂应用于含氢硅油的制备。6.根据权利要求5含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理；(b)将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：余跃，徐守彬，
申请(专利权)人：新纳奇材料科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：