一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，包括如下步骤：(1)部分Karstedt催化剂加入反应釜；(2)将α‑甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中；(3)将含氢硅油滴入反应釜中得到苯基改性硅油；(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；(5)将α‑烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，得到长链烷基苯基改性硅油。使用Karstedt催化剂替代传统氯铂酸异丙醇溶液可以使用更少的催化剂情况下进行反应。同时通过二次添加Karstedt催化剂控制反应进程，防止催化剂过多导致产物颜色过深。含有中性氧化铝的过滤柱可以去除α‑甲基苯乙烯和α‑烯烃中的杂质，使Si‑H键反应充分，提高转化率。

A preparation method of long chain alkylphenyl modified silicone oil

【技术实现步骤摘要】
一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法
本专利技术属于有机硅领域，具体涉及一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法。
技术介绍
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。长链烷基改性硅油指普通二甲基硅油中长链碳烃基把部分甲基替代，其中长链烷基的碳链长度范围在2-17，长链烷基改性硅油不仅增强了硅油的疏水性，使其具有更好的润滑性，还提高了硅油与有机物的相溶性。苯基硅油是由甲基硅油中部分甲基被苯基取代而得到的，与其他硅油相比，具有耐高温和低温的优点，且润滑性和耐辐照性优良。中国专利200810181325.9公开了一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，在催化剂作用下将苯乙烯基烃、部分长链碳烯加入反应釜中，滴加含氢硅氧烷后再次添加剩余长链碳烯，得到长链烷基苯基改性硅油。这种方法虽然简化步骤，但是催化剂少时容易出现反应不完全的现象，催化剂多时又会导致产物颜色过深。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)在搅拌罐内倒入或配置Karstedt催化剂，部分Karstedt催化剂加入反应釜；/n(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至70-120℃，搅拌0.5-1h；/n(3)将含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为0.5-2h，搅拌2-5h同时反应温度升至100-150℃，得到苯基改性硅油；/n(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；/n(5)将α-烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2-5h并将温度保持在100-120℃,得到长链烷...

【技术特征摘要】
1.一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在搅拌罐内倒入或配置Karstedt催化剂，部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至70-120℃，搅拌0.5-1h；
(3)将含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为0.5-2h，搅拌2-5h同时反应温度升至100-150℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2-5h并将温度保持在100-120℃,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。


2.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述Karstedt催化剂的制备方法：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌0.5-1h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至50-100℃，搅拌0.5-1h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌1-2h；
(4)过滤脱水后制得Karstedt催化剂，搅拌罐保温在50-100℃。


3.根据权利要求2所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:50-100：25-50：25-40。

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【专利技术属性】
技术研发人员：郑启波，
申请(专利权)人：浙江衢州正邦有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33