一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法包括将乙醇钠的乙醇溶液连续加入甲基三氯硅烷中进行醇解，减压抽滤除去滤渣及精馏分离提纯等步骤。本发明专利技术的制备方法反应条件温和、工艺易操作、设备投入小、便于规模化生产，且产物收率高、产物中氯含量低。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法
本专利技术涉及一种烷基烷氧基硅烷的制备方法，具体涉及一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，属于有机硅氧烷制备

技术介绍
甲基三乙氧基硅烷，用于橡胶、医药业，用作有机硅高分子原料。本产品是生产硅树脂、苯甲基硅油及防水剂的重要原料。同时易水解，能与碱金属氢氧化物生成碱金属硅醇盐。并且又可以用于室温硫化硅橡胶的交联剂。甲基三乙氧基硅烷的合成方法主要有甲基三氯硅烷醇解法和四乙氧基硅烷的格式试剂法。格式试剂法虽然可以通过格式试剂与四乙氧基硅烷的摩尔比控制烷基化数量，但仍然存在选择性问题而影响产率。醇解法由于存在氯化氢的释放，需要增加吸收剂以及特殊的吸收设备而增加了成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法反应条件温和、产物收率高，工艺易操作、便于工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案，一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，包含如下步骤：1)控制温度不超过20℃，在搅拌条件下，将乙醇钠的乙醇溶液通过连续加料的方式加入甲基三氯硅烷进行中进行醇解反应，乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的摩尔浓度不超过60％，最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.9～2.98，加料完成后继续反应不低于2h；2)步骤1)得到的醇解混合物经减压抽滤得到醇解滤液；3)步骤2)得到的醇解滤液通过精馏分离，得到甲基三乙氧基硅烷。进一步，步骤1)最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.95。进一步，步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为40％～60％。更进一步，步骤1)乙醇钠的乙醇溶液中，乙醇钠的摩尔浓度为50％。进一步，步骤1)中醇解温度控制在5～20℃之间。更进一步，步骤1)中醇解温度控制在15±1℃。进一步，步骤1)加料完成后继续反应2～5h。更进一步，步骤1)加料完成后继续反应3h。本专利技术的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，甲基三氯硅烷与乙醇钠的投料摩尔比对反应的影响很大，当摩尔比小于1:2.95时容易产生凝胶物；当摩尔比大于2.9时，反应收率将降低，且产物中的氯含量较高。步骤1)的反应温度应控制在不超过20℃的温度，否则也容易产生凝胶物、且连续加料速度难以控制。乙醇钠的乙醇溶液摩尔浓度对反应也有重要影响，当其摩尔浓度超过60％后，同样容易产生凝胶物。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：(1)本专利技术的制备方法反应条件温和、工艺易操作、设备投入小、便于规模化生产；(2)本专利技术的制备方法产物的收率高，可达98.6％以上；(3)本专利技术的制备方法获得产物的氯含量低，不超过32ppm。具体实施方式实施例1将20mol甲基三氯硅烷加入反应瓶，控制温度为15±1℃；将59mol乙醇钠溶解入59mol乙醇中，在搅拌条件下开始连续加入反应瓶；加料完成后继续反应3h。然后将醇解混合物减压抽滤得到滤液，再将滤液进行精馏分离，得到19.82mol甲基三乙氧基硅烷。产物收率99.1％，产物氯含量25ppm。实施例2将20mol甲基三氯硅烷加入反应瓶，控制温度为15±1℃；将58mol乙醇钠溶解入58mol乙醇中，在搅拌条件下开始连续加入反应瓶；加料完成后继续反应3h。然后将醇解混合物减压抽滤得到滤液，再将滤液进行精馏分离，得到19.72mol甲基三乙氧基硅烷。产物收率98.6％，产物氯含量31ppm。对比例1将20mol甲基三氯硅烷加入反应瓶，控制温度为15±1℃；将57mol乙醇钠溶解入57mol乙醇中，在搅拌条件下开始连续加入反应瓶；加料完成后继续反应3h。然后将醇解混合物减压抽滤得到滤液，再将滤液进行精馏分离，得到17mol甲基三乙氧基硅烷。产物收率85％，产物氯含量＞100ppm。对比例2将20mol甲基三氯硅烷加入反应瓶，控制温度为25±1℃；将59mol乙醇钠溶解入59mol乙醇中，在搅拌条件下开始连续加入反应瓶；加料完成后继续反应1h后产生大量凝胶物。对比例3将20mol甲基三氯硅烷加入反应瓶，控制温度为25±1℃；将59mol乙醇钠溶解入38mol乙醇中，在搅拌条件下开始连续加入反应瓶；加料完成后继续反应0.5h，发现凝胶物产生。以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)控制温度不超过20℃，在搅拌条件下，将乙醇钠的乙醇溶液通过连续加料的方式加入甲基三氯硅烷进行中进行醇解反应，乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的摩尔浓度不超过60％，最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.9～2.98，加料完成后继续反应不低于2h；2)步骤1)得到的醇解混合物经减压抽滤除去滤渣得到醇解滤液；3)步骤2)得到的醇解滤液通过精馏分离，得到甲基三乙氧基硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)控制温度不超过20℃，在搅拌条件下，将乙醇钠的乙醇溶液通过连续加料的方式加入甲基三氯硅烷进行中进行醇解反应，乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的摩尔浓度不超过60％，最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.9～2.98，加料完成后继续反应不低于2h；2)步骤1)得到的醇解混合物经减压抽滤除去滤渣得到醇解滤液；3)步骤2)得到的醇解滤液通过精馏分离，得到甲基三乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的甲基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1)最终的投料量中甲基三氯硅烷与乙醇钠的摩尔比为1:2.95。3.如权利要求1所述的甲基三乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑启波，
申请(专利权)人：浙江衢州正邦有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33