一种连续化生产安赛蜜的方法技术

本发明专利技术属于化工生产领域，提供一种连续化生产安赛蜜的方法，具体为氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产安赛蜜的方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种连续化生产安赛蜜的方法。
技术介绍
安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)，6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧化物；6-甲基-1,2,3-氧噁嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂；乙酰磺胺酸钾；6-甲基-1,2,3-氧嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；AK糖英文名：RARECHEMAMUC0205；SWEETONE；SUNETTE；POTASSIUM6-METHYL-1,2,3-OXATHIAZIN-4(3H)-ONE2,2-DIOXIDE；6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one2,2-dioxide；acesulfame；ACESULFAMEK；ACESULFAMEPOTASSIUM。外观性质：白色结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇；CAS号:55589-62-3；分子式:C4H4KNO4S；分子量:201.2；熔点：225°；水溶解性：270g/Lat20℃；密度：1.81；结构式：作用和用途：该品具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的130倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。不吸湿，室温下稳定，与糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作为非营养型甜味剂，可广泛用于各种食品。按我国GB2760－90规定，可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。现有技术处理工艺：(1)氨基磺酰氟-双乙烯酮法：以氨基磺酰氟为原料与双乙烯酮在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在碱或酸催化条件下关环制备AK糖；(2)乙酰乙酰胺-氯磺酸法：以乙酰乙酰胺为原料与氯磺酸在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在低温下水解制备AK糖；(3)氨基磺酸-三氧化硫法：以氨基磺酸为原料在三乙胺存在的条件下，与双乙烯酮反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐，然后在低温条件下用三氧化硫关环制备AK糖。三种合成方法中，方法(1)、(2)均存在原料来源困难，反应条件苛刻等缺点，不利于工业化生产；方法(3)以工业上易得的氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸为原料，反应条件温和，产品收率高，纯度高，是一种很理想的工业化方法。但目前此方法采用的是间歇釜式反应模式，存在需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定等缺点。相关文献：(1)谭东.第四代合成甜味剂安赛蜜的制法[J].广西化工，1997(3)：10；(2)李家林、杜晨光、张素娟.一种一线磺胺酸钾的合成工艺[P].CN201010129639.2010-03-17.；(3)段湘生，王洪成，王楚萍等.乙酰磺胺酸钾的合成[J].精细化工，1996(5)：22；(4)冯锐.甜味剂安赛蜜的合成研究[J].四川师范学院学报，1999，20(1)：55。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续化生产安赛蜜的方法，以氨基磺酸为原料在三乙胺存在的条件下，与双乙烯酮连续反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐(DKA)，然后与三氧化硫连续环合、连续水解、连续萃取、连续分离、连续结晶制备AK糖的连续工艺，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。本专利技术技术方案如下：一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)酰化工段氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；(2)环合、水解工段A)三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；B)环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；(3)萃取、中和、结晶工段乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。进一步，所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(1)酰化工段：所述连续混合溶解，氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为n氨基磺酸：n二氯甲烷＝1：1～20，优选1:8～12；混合温度为0～40℃；优选15～25℃；所述连续中和，其中和的pH＝7～9；所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为n三乙胺：n二氯甲烷＝1:0～5，优选1:0～2；中和温度为10℃～40℃，优选20℃～30℃；所述加成酰化反应，氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为n氨基磺酸：n双乙烯酮＝1:0.5～1.5,优选1:1～1.2；双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为n双乙烯酮：n二氯甲烷＝1:0～1.5，优选1:0～1；酰化反应温度为0～30℃，控制在20～25℃最佳；酰化停留时间0.01s～30min，优选30s～10min。根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中，三氧化硫、溶剂微混合：所述环化剂比重为1.4～1.9g/cm3；所述混合温度为-15～50℃，优选0～20℃；混合压力0～lOMPa，优选0～5MPa；停留时间0.01s～1min，优选0.01s～20s。根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的一种或多种。根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3：0.3～3，优选1：1～3:1～2；所述DKA反应液比重为1.19～1.32g/cm3，环化剂比重为1.4～1.9g/cm3，DKA反应黏度为5～30cp，环化剂黏度为5～25cp；所述环化反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa,优选0～5MPa；所述水解反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa，优选0～5MPa。根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(3)中所述m(乙酰磺胺酸反应液):m(二氯甲烷)的质量比为1:0.5～15，优选1:0.8～5；所述n(氨基磺酸)：n(K0H)的摩尔比为1:0.8～2，优选1:1～1.5；所述乙酰磺胺酸钾反应液浓缩后的水含量10％～90％，优选10％～40％；根据本专利技术所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(3)中所述连续萃取设备、连续中和反应器选自塔式连续、釜式连续、管式连续、微通道连续中的一种或几种；连续浓缩的设备包括釜式浓缩、膜式浓缩、多效浓缩、MVR浓缩中的一种或几种；连续结晶的设备包括釜式连续、管式连续、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)酰化工段/n氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；/n(2)环合、水解工段/nA)三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；/nB)环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；/n(3)萃取、中和、结晶工段/n乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酰化工段
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
(2)环合、水解工段
A)三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；
B)环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；
(3)萃取、中和、结晶工段
乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。


2.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。


3.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(1)酰化工段：
所述连续混合溶解，氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为n氨基磺酸：n二氯甲烷＝1：1～20；混合温度为0～40℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为n三乙胺：n二氯甲烷＝1:0～5；中和温度为10℃～40℃；
所述加成酰化反应，氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为n氨基磺酸：n双乙烯酮＝1:0.5～1.5；双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为n双乙烯酮：n二氯甲烷＝1:0～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间30s～10min。


4.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，三氧化硫、溶剂微混合：所述环化剂比重为1.4～1.9g/cm3；所述混合温度为-15～50℃；混合压力0～lOMPa；停留时间0.01s～1min。


5.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，薛金全，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通宏信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32