一种连续化生产安赛蜜的方法技术

技术编号:24791107 阅读:71 留言:0更新日期:2020-07-07 20:00
本发明专利技术属于化工生产领域,提供一种连续化生产安赛蜜的方法,具体为氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解,再与三乙胺溶液连续中和,中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器,经加成酰化反应得到DKA反应液;三氧化硫、溶剂微混合:S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂;环合、水解:DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液,再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液;乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备,萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液,再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产安赛蜜的方法
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种连续化生产安赛蜜的方法。
技术介绍
安赛蜜(乙酰磺胺酸钾),6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧化物;6-甲基-1,2,3-氧噁嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐;6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐;6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂;乙酰磺胺酸钾;6-甲基-1,2,3-氧嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐;AK糖英文名:RARECHEMAMUC0205;SWEETONE;SUNETTE;POTASSIUM6-METHYL-1,2,3-OXATHIAZIN-4(3H)-ONE2,2-DIOXIDE;6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one2,2-dioxide;acesulfame;ACESULFAMEK;ACESULFAMEPOTASSIUM。外观性质:白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇;CAS号:55589-62-3;分子式:C4H4KNO4S;分子量:20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)酰化工段/n氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解,再与三乙胺溶液连续中和,中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器,经加成酰化反应得到DKA反应液;/n(2)环合、水解工段/nA)三氧化硫、溶剂微混合:S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂;/nB)环合、水解:DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液,再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液;/n(3)萃取、中和、结晶工段/n乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备,萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液,再经连续浓缩、连续结晶、连续分离...

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)酰化工段
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解,再与三乙胺溶液连续中和,中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器,经加成酰化反应得到DKA反应液;
(2)环合、水解工段
A)三氧化硫、溶剂微混合:S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂;
B)环合、水解:DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液,再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液;
(3)萃取、中和、结晶工段
乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备,萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液,再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。


2.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。


3.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,在所述步骤(1)酰化工段:
所述连续混合溶解,氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为n氨基磺酸:n二氯甲烷=1:1~20;混合温度为0~40℃;
所述连续中和,其中和的pH=7~9;所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液,三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为n三乙胺:n二氯甲烷=1:0~5;中和温度为10℃~40℃;
所述加成酰化反应,氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为n氨基磺酸:n双乙烯酮=1:0.5~1.5;双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为n双乙烯酮:n二氯甲烷=1:0~1.5;酰化反应温度为0~30℃;酰化停留时间30s~10min。


4.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,三氧化硫、溶剂微混合:所述环化剂比重为1.4~1.9g/cm3;所述混合温度为-15~50℃;混合压力0~lOMPa;停留时间0.01s~1min。


5.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:庆九俞新南薛金全朱小刚刘芳
申请(专利权)人:南通醋酸化工股份有限公司南通宏信化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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