一种连续制备乙酰磺胺酸的方法技术

本发明专利技术属于化工生产领域，提供一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，包括如下步骤：首先SO

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备乙酰磺胺酸的方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种连续制备乙酰磺胺酸的方法。
技术介绍
乙酰磺胺酸,英文名：Acesulfame,外观性质：无色或白色针状,结晶溶解性：易溶于水，微溶于乙醇分子式:C4H5NO4S结构式：分子量:163。作用和用途：乙酰磺胺酸是制备乙酰磺胺酸钾的中间体，简称ASH,乙酰磺胺酸钾具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的130倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。不吸湿，室温下稳定，与糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作为非营养型甜味剂，可广泛用于各种食品。按我国GB2760－90规定，可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。现有技术合成工艺：传统乙酰磺胺酸制备工艺，环合、水解均采用间歇釜式反应，一定量的溶剂在反应釜中铺底，反应原料均以滴加的形式进行间歇反应，由于反应时间长，环合的中间体易分解，水解反应的收率较低，制得的乙酰磺胺酸收率较低，成品质量较差。近期，许多研究机构采用了连续的方式进行乙酰磺胺酸钾中间体ASH的制备，但是普遍收率较低。(1)中国科学院大连化学物理研究所.一种微通道反应器中合成AK糖前体ASH的方法:中国,CN107868064A.2016-09-23。其专利技术的及技术方案主要是将一定浓度的反应中间体酰化剂和环化剂通过微通道反应器进行环化和水解反应，其产品总收率仅为45-60％，此工艺的缺点是反应条件下三氧化硫不稳定，环合反应速度未进行控制，易发生副反应。(2)安徽金禾实业股份有限公司.一种安赛蜜生产中磺化微通道反应方法及装置:中国,CN108191790A.2018-01-13.此专利技术使中间体原料和环化剂原料分别在第一和第二环合微反应器中进行，再经换热器换热，其缺点是将环合分为两个模块进行反应，由于此条件下环合速度过快，第一组中环化中间体再经第二组反应区易产生分解。
技术实现思路
本专利技术目的提供一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，通过在环化剂中添加一定量的稳定剂解决了乙酰磺胺酸制备过程中环化中间体易分解的问题，同时对微通道反应器进行混合段和反应段比例控制及混合模块的优化选择，加强了连续化制备过程的混合和换热，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，产品品质更加稳定，工艺操作更加可控。本专利技术技术方案如下：一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：首先SO3和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA溶液通过计量泵进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水进入水解反应模块，生成乙酰磺胺酸；所述稳定剂选自乙二醇、硼酸、亚硫酰氯和四氯化碳等其中一种；稳定剂添加量占环化剂的质量比为0.001％～0.1％。进一步，所述的DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3:0.3～3。进一步，所述的DKA反应液比重为1.19～1.32，环化剂比重为1.4～1.9，DKA反应液粘度为5～30cp，环化剂粘度为5～25cp。进一步，所述的环化反应温度为25～100℃，反应压力0.1～10MPa，停留时间0.01s～30min；水解反应温度为25～100℃，反应压力0.1～10MPa，停留时间0.01s～30min。更进一步，所述的环化反应停留时间0.01s～5min；水解反应停留时间0.01s～5min。根据本专利技术所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，所述连续制备乙酰磺胺酸通过微通道反应模块实现；所述的微通道反应模块为环合、水解的反应模块，环合、水解的反应模块结构均一致，管径为10～1000μm；环合、水解的反应模块均将反应与换热整合在同一模块中，反应模块内部分为混合段与反应段，混合段占整个内部通道的比例为1％～100％；反应段占整个内部通道的比例为0％～99％。进一步，混合段结构为Y型、T型、U型和心型中的一种或两种的组合，其中Y型的角度范围为10～170°，优选30～100°；反应段结构为直型、蛇型、M型和缩放型中的一种或两种的组合。心型通道是一个剖面图，弧形和圆点的阴影部分起到阻挡作用，为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。Y的开口角度10-170°，Y与平行四边形的通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。从流体力学角度讲，U与下面一个接近于圆形的通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。可以接其他形状。从流体力学角度讲，T与下面的长方形通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。可以接其他形状。进一步，反应模块中反应器材质为玻璃、不锈钢、碳化硅或哈氏合金中的一种。更进一步，混合段占整个内部通道的比例为10％～60％；反应段占整个内部通道的比例为40％～90％。所述管径为内部通道的管径，包括混合段和反应段，具体结构见附图。本专利技术还提供一种连续制备乙酰磺胺酸的系统，包括依次连接的环合反应模块和水解反应模块，在所述环合反应模块、水解反应模块均连接有计量泵；所述环合反应模块、水解反应模块结构均一致，管径为10～1000μm；环合、水解反应模块均将反应与换热整合在同一模块中，反应模块内部分为混合段与反应段，混合段占整个内部通道的比例为1％～100％；反应段占整个内部通道的比例为0％～99％。进一步，混合段结构为Y型、T型、U型和心型中的一种或两种的组合，其中Y型的角度范围为10～170°，优选30～100°；反应段结构为直型、蛇型、M型和缩放型中的一种或两种的组合。进一步，反应模块中反应器材质为玻璃、不锈钢、碳化硅或哈氏合金中的一种。更进一步，混合段占整个内部通道的比例为10％～60％；反应段占整个内部通道的比例为40％～90％。专利技术详述：本专利技术涉及一种乙酰磺胺酸的连续制备方法，具体操作步骤如下：首先SO3和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA(全名：乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺)溶液通过计量泵按一定比例进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水按一定比例进入水解反应模块，生成的乙酰磺胺酸，收率90～95％，制备的工艺流程如图1所示，反应过程的设备如图2所示。1)所述的环化剂其比重为1.4～1.9，所添加的稳定剂为乙二醇、硼酸、亚硫酰氯和四氯化碳等其中之一，稳定剂添加量占环化剂的质量比为0.001％～0.1％；2)所述的DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3:0.3～3；3)所述的DKA反应液比重为1.19～1.32，环化剂比重为1.4～1.9，DKA反应液粘度为5～30，环化剂粘度为5～25；4)所述的环化反应温度为25～100℃，反应压力0.1～10MPa，停留时间0.01s～30min，优选0.01s～5min；水解反应温度为25～100℃，反应压力0.1～10MPa，停留时间0.01s～30min，优选0.01s～5min；5)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n首先SO

【技术特征摘要】
1.一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先SO3和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA溶液通过计量泵进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水进入水解反应模块，生成乙酰磺胺酸；
所述稳定剂选自乙二醇、硼酸、亚硫酰氯和四氯化碳等其中一种；稳定剂添加量占环化剂的质量比为0.001％～0.1％。


2.根据权利要求1所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3:0.3～3。


3.根据权利要求1所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的DKA反应液比重为1.19～1.32，环化剂比重为1.4～1.9，DKA反应液粘度为5～30cp，环化剂粘度为5～25cp。


4.根据权利要求1所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的环化反应温度为25～100℃，反应压力0.1～10MPa，停留时间0.01s～30min；水解反应温度为25～100℃，反应压力0～10MPa，停留时间0.01s～30min。


5.根据权利要求1所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，所述的环化反应停留时间0.01s～5min；水解反应停留时间0.01s～5min。


6.根据权利要求1所述一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，薛金全，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通宏信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32