一种除草剂氰氟草酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种除草剂氰氟草酯的制备方法，具体涉及生物制药领域，具体包括如下步骤：步骤一，选取干净的双口烧瓶，在双口烧瓶内加入有机溶剂，将(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑氰基苯氧基)苯氧基]丙酸溶于有机溶剂内；步骤二，在双口烧瓶内部继续加入固体无机碱，升温至50℃后保温，在双口烧瓶内进行反应0.5～1小时。本发明专利技术通过将(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑氰基苯氧基)苯氧基]丙酸溶于有机溶剂内，并添加固体无机碱升温至回流带水反应，进行HPLC跟踪反应，使得氰氟草酯的反应步骤更短，操作简便，反应副产物少，易于进行控制，无危害，安全风险小，产品收率和光学纯度均得到了提高，且反应过程中的部分原料可进行回收利用，成本低，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种除草剂氰氟草酯的制备方法
本专利技术涉及生物制药领域，更具体地说，本专利技术涉及一种除草剂氰氟草酯的制备方法。
技术介绍
氰氟草酯，商品名为千金，化学名为(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯，是美国陶氏农业科学公司开发的乙酰辅酶A羧化酶抑制剂。作为高效、低毒和选择性好的水稻田除草剂，主要用于防除重要的禾本科杂草，不仅对千金子、各种稗草高效，还可防除马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等，尤其对水稻田中危害严重的千金子防治效果极佳。氰氟草酯对水稻具有优良的选择性，其选择性基于不同的代谢速度，在水稻体内，氰氟草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，因而对水稻具有高度的安全性。因其在土壤中和典型的稻田水中降解迅速，故对后茬作物安全。氰氟草酯的合成方法主要有：专利文献CN102584627中将(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3，4-二氟苯腈反应成醚后得到(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸，再与光气反应生成酰氯中间体，最后与丁醇反应生成氰氟草酯。该路线中使用了剧毒的原料光气，而且本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：/n步骤一，选取干净的双口烧瓶，在双口烧瓶内加入有机溶剂，将(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸溶于有机溶剂内；/n步骤二，在双口烧瓶内部继续加入固体无机碱，升温至50℃后保温，在双口烧瓶内进行反应0.5～1小时，反应后成羧酸盐；/n步骤三，继续在双口双口烧瓶内部添加氯丁烷，升温至回流带水反应，进行HPLC跟踪反应；/n步骤四，反应结束后蒸出溶剂汇中过量的氯丁烷回收套用，冷却并过滤掉溶剂中生成的无机盐，脱去溶剂得到产品氰氟草酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一，选取干净的双口烧瓶，在双口烧瓶内加入有机溶剂，将(R)-2-[4-(2-氟-4-氰基苯氧基)苯氧基]丙酸溶于有机溶剂内；
步骤二，在双口烧瓶内部继续加入固体无机碱，升温至50℃后保温，在双口烧瓶内进行反应0.5～1小时，反应后成羧酸盐；
步骤三，继续在双口双口烧瓶内部添加氯丁烷，升温至回流带水反应，进行HPLC跟踪反应；
步骤四，反应结束后蒸出溶剂汇中过量的氯丁烷回收套用，冷却并过滤掉溶剂中生成的无机盐，脱去溶剂得到产品氰氟草酯。


2.根据权利要求1所述的一种除草剂氰氟草酯的制备方法，其特征在于：所述步骤一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正伟，张利笋，刘亮，
申请(专利权)人：南京正荣医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32