一种吡虫啉的制备方法技术

本发明专利技术涉及吡虫啉合成技术领域，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，采用三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种作为缚酸剂可以有效降低制备过程中以氢氧化钠作为缚酸剂时，氢氧化钠的吸湿作用给制备过程带来的水分，从而有效抑制反应过程中，反应原料和产物在水的作用下的水解副反应，提高了吡虫啉产品的有效成分，同时，降低了产品的含水率。

【技术实现步骤摘要】
一种吡虫啉的制备方法
本专利技术涉及吡虫啉
，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。
技术介绍
吡虫啉是一种高效、内吸、残效期长的优良农用杀虫剂新品种，广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。现有技术中吡虫啉生产工艺在制备过程中使用NaOH，由于NaOH的强吸湿性，致使生产过程中，水分含量升高，而且，使用NaOH作为缚酸剂，NaOH中的氢氧根也会与反应原料中的活性基团发生反应，也会导致反应体系中的水分含量升高，均会导致原料和产品中吡啶环上的卤素原子和侧链上的卤素原子因水解而发生“羟基化”，最终导致吡虫啉合成反应有效成分收率低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种吡虫啉的制备方法，本专利技术提供的制备方法得到的吡虫啉有效成分含量高且含水率低。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和混合溶剂洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。优选的，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的质量浓度为20～25％。优选的，所述缚酸剂和2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液中的2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～2：1。优选的，所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂的质量比为150～200:0.5～1:25～35：85～95。优选的，所述相转移催化剂包括四叔丁基溴化铵和/或三乙基苄基氯化铵。优选的，所述混合的过程包括以下步骤：将所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行预混合，得到预混合液；将所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述预混合液中，得到所述混合溶液。优选的，所述预混合在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为300～400r/min，搅拌的温度为65～67℃。优选的，所述滴加的速度为25～30g/h。优选的，所述取代反应的温度为65～67℃，时间为4～6h。优选的，所述结晶的时间为0.5～1h，所述结晶的温度为2～3℃；所述结晶在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为800～1000r/min。本专利技术相对于现有技术取得了以下技术效果：本专利技术提供了一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。本专利技术采用三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种作为缚酸剂，代替了传统工艺中的氢氧化钠，由于本专利技术采用的缚酸剂吸水性能明显小于氢氧化钠，从而有效抑制反应过程中，反应原料和产物在水的作用下的水解副反应，提高了吡虫啉产品的有效成分含量，降低了产品的含水率。由实施例的结果可知，本专利技术制备得到的吡虫啉产品的有效成分的含量为97.8～98.5％，产品含水率为0.09～0.11％。具体实施方式本专利技术提供了一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。在本专利技术中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。本专利技术将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液。在本专利技术中，所述混合的过程优选包括以下步骤：将所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行预混合，得到预混合液；将所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述预混合液中，得到所述混合溶液。本专利技术将所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行预混合，得到预混合液。在本专利技术中，所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种，进一步优选包括三甲胺、三乙胺或三丙胺。在本专利技术的实施例中，当所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的两种时，具体为摩尔比为1:1的三甲胺和三乙胺，或摩尔比为1:1的三甲胺和三丙胺，或摩尔比为1:1的三乙胺和三丙胺。在本专利技术中，所述相转移催化剂优选包括四叔丁基溴化铵和/或三乙基苄基氯化铵，进一步优选包括四叔丁基溴化铵或三乙基苄基氯化铵。在本专利技术中，当所述相转移催化剂包括四叔丁基溴化铵和三乙基苄基氯化铵时，本专利技术对上述两种物质的具体质量配比没有特殊要求，采用任意配比即可。在本专利技术中，所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂的质量比优选为150～200:0.5～1:25～35：85～95，进一步优选为160～180:0.6～0.8:28～30:88～90。在本专利技术中，所述预混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为300～400r/min，进一步优选为350r/min，所述搅拌的温度优选为65～67℃，所述搅拌的方式优选为机械搅拌。本专利技术对所述预混合的顺序没有特殊要求，采用任意顺序混合即可。本专利技术对所述预混合的设备没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的设备即可，在本专利技术的具体实施例中，所述预混合过程的设备具体为合成釜或反应瓶。得到预混合液后，本专利技术优选将所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述预混合液中，得到所述混合溶液。在本专利技术中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的质量浓度优选为20～25％，进一步优选为22.5～23％。在本专利技术中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的制备过程优选为：将2-氯-5-氯甲基吡啶和丁酮混合，得到所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液。本专利技术对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本专利技术中，所述缚酸剂和2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液中的2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比优选为1～2：1，进一步优选为1.5～1.8：1。在本专利技术中，所述滴加的速度优选为25～30g/h，进一步优选为28～29g/h。在本专利技术中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液和预混合液的质量比优选为100～150：300～350，更优选为120～135：230～300。本专利技术对所述滴加采用的设备没有特殊要求，采用本领域本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：/n将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；/n将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；/n将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；/n将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；/n所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。/n

【技术特征摘要】
1.一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：
将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；
将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；
将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；
所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的质量浓度为20～25％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂和2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液中的2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～2：1。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂的质量比为150～200:0.5～1:25～35：85～95。


5.根据权利要求1或4...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴静，陆静，
申请(专利权)人：江苏克胜集团股份有限公司，江苏克胜作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32