一种吡虫啉的制备方法技术

本发明专利技术涉及吡虫啉合成技术领域，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，采用三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种作为缚酸剂可以有效降低制备过程中以氢氧化钠作为缚酸剂时，氢氧化钠的吸湿作用给制备过程带来的水分，从而有效抑制反应过程中，反应原料和产物在水的作用下的水解副反应，提高了吡虫啉产品的有效成分，同时，降低了产品的含水率。

【技术实现步骤摘要】
一种吡虫啉的制备方法
本专利技术涉及吡虫啉
，具体涉及一种吡虫啉的制备方法。
技术介绍
吡虫啉是一种高效、内吸、残效期长的优良农用杀虫剂新品种，广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。现有技术中吡虫啉生产工艺在制备过程中使用NaOH，由于NaOH的强吸湿性，致使生产过程中，水分含量升高，而且，使用NaOH作为缚酸剂，NaOH中的氢氧根也会与反应原料中的活性基团发生反应，也会导致反应体系中的水分含量升高，均会导致原料和产品中吡啶环上的卤素原子和侧链上的卤素原子因水解而发生“羟基化”，最终导致吡虫啉合成反应有效成分收率低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种吡虫啉的制备方法，本专利技术提供的制备方法得到的吡虫啉有效成分含量高且含水率低。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：/n将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；/n将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；/n将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；/n将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；/n所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。/n

【技术特征摘要】
1.一种吡虫啉的制备方法，包括以下步骤：
将2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂进行混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行取代反应，得到吡虫啉初始反应液；
将所述吡虫啉初始反应液依次进行脱溶剂和洗涤，取有机相，得到吡虫啉纯化反应液，所述洗涤采用的洗涤剂包括水和丁酮；
将所述吡虫啉纯化反应液进行结晶，得到所述吡虫啉；
所述缚酸剂包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一种或多种。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的质量浓度为20～25％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂和2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液中的2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～2：1。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁酮、相转移催化剂、咪唑烷和缚酸剂的质量比为150～200:0.5～1:25～35：85～95。


5.根据权利要求1或4...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴静，陆静，
申请(专利权)人：江苏克胜集团股份有限公司，江苏克胜作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32