一种碱式磷酸铁铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱式磷酸铁铵的制备方法。废铁块与硫酸溶液反应，得到硫酸亚铁溶液，以硫酸亚铁溶液为底液，搅拌状态下，同时加入氨水和水合肼溶液，维持反应温度为30‑50℃，反应至溶液的终点pH值为8‑9.5，继续搅拌反应10‑30min，得到浆料；将浆料加入磷酸溶液，回调浆料的pH值为6.8‑7.2，并加入酸碱调节剂维持此pH值，搅拌反应，得到第一浆料；将第一浆料经过过滤洗涤后，加入pH值为2‑3磷酸溶液浆化，升温至温度为90‑95℃，同时通入空气，搅拌反应,然后过滤和洗涤，得到碱式磷酸铁铵。本发明专利技术得到的碱式磷酸铁铵，振实密度高，颗粒小且结晶度高。

A preparation method of basic ammonium ferric phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种碱式磷酸铁铵的制备方法
本专利技术涉及一种碱式磷酸铁铵的制备方法，属于新能源

技术介绍
磷酸铁锂正极材料具有高安全、长寿命等优点，是一种理想的锂离子动力电池正极材料。随着新能源汽车等相关产业的快速发展，动力电池的市场需求高速增长，对磷酸铁锂正极材料的需求也随之快速增长。磷酸铁锂正极材料的制备工艺多种多样。其中，以磷酸铁为前驱体，通过碳热还原过程制备磷酸铁锂这一工艺的优势已逐渐得到人们的公认，有可能发展成为磷酸铁锂制备的标准工艺。高品质电池级磷酸铁的制备新技术日益受到重视。磷酸铁的工业生产已有多年历史，通常采用三价铁盐或二价铁盐为原料，加入磷酸或磷酸盐，配成混合溶液，再用碱溶液沉淀制得。由于磷酸铁锂的不良导电性，所以需要将磷酸铁锂的颗粒尽量做小，纳米化，这样，由于碳的包覆，可以大大提高导电性，降低内阻，提高容量。而常规的磷酸铁做出来的磷酸铁锂颗粒一般较大。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种碱式磷酸铁铵的制备方法，制备的碱式磷酸铁铵在高温下会分解产生得到水蒸气和氨气，从而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱式磷酸铁铵的制备方法，其特征在于，为以下步骤：/n(1)将废铁块与硫酸溶液反应，得到硫酸亚铁溶液，以硫酸亚铁溶液为底液，搅拌状态下，同时加入氨水和水合肼溶液，维持反应温度为30-50℃，反应至溶液的终点pH值为8-9.5，继续搅拌反应10-30min，得到浆料；/n(2)将浆料加入磷酸溶液，回调浆料的pH值为6.8-7.2，并加入酸碱调节剂维持此pH值，搅拌反应30-60min,反应温度为30-50℃，得到第一浆料；/n(3)将第一浆料经过过滤洗涤后，加入pH值为2-3磷酸溶液浆化，升温至温度为90-95℃，同时通入空气，搅拌时间4-6h,然后过滤和洗涤，得到碱式磷酸铁铵。/n

【技术特征摘要】
1.一种碱式磷酸铁铵的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将废铁块与硫酸溶液反应，得到硫酸亚铁溶液，以硫酸亚铁溶液为底液，搅拌状态下，同时加入氨水和水合肼溶液，维持反应温度为30-50℃，反应至溶液的终点pH值为8-9.5，继续搅拌反应10-30min，得到浆料；
(2)将浆料加入磷酸溶液，回调浆料的pH值为6.8-7.2，并加入酸碱调节剂维持此pH值，搅拌反应30-60min,反应温度为30-50℃，得到第一浆料；
(3)将第一浆料经过过滤洗涤后，加入pH值为2-3磷酸溶液浆化，升温至温度为90-95℃，同时通入空气，搅拌时间4-6h,然后过滤和洗涤，得到碱式磷酸铁铵。


2.根据权利要求1所述的一种碱式磷酸铁铵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)废铁块与硫酸溶液反应过程，硫酸溶液的浓度为1.5-2mol/L，反应至溶液的pH为4-5.5后停止反应，过滤得到硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液加入硫化铵溶液，加入的硫化铵溶液中的硫化铵的摩尔数与硫酸亚铁中镍离子、钴离子、铜离子、锌离子和镉离子总摩尔数之比为1.3-1.5:1,搅拌反应30-60min,过滤得到提纯后的硫酸亚铁溶液，进行下一步反应。

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋达金，
申请(专利权)人：蒋达金，
类型：发明
国别省市：浙江;33