一种纳米磷酸铁锂及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料化学领域，公开了一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌、超声后置于微波消解仪中进行微波水热反应，得到固体C；(4)将固体C干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。本发明专利技术采用微波水热法，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度等优点，常规水热反应需要2‑8h，而微波水热仅需3‑15分钟，极大缩减了样品的制备时间。本发明专利技术制备的磷酸铁为纳米级别，粒径为20‑30nm，粒度均匀，无团聚现象，振实密度高，可作为电池级磷酸铁锂的前驱体，且具有制备过程简单、生产效率高、产品纯度高，分散性能好。

A nano lithium iron phosphate and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种纳米磷酸铁锂及其制备方法
本专利技术属于材料化学领域，具体涉及一种纳米磷酸铁锂及其制备方法。
技术介绍
磷酸铁是一种重要的化工原料，由于其价格低廉、环境友好及资源丰富等优点被广泛用于钢铁、废水处理、食品添加剂、陶瓷玻璃等领域。近年来，随着电动汽车的快速发展，磷酸铁锂作为可靠的锂离子电池正极材料得到了大范围的应用，磷酸铁作为合成磷酸铁锂的前驱体也的到了广泛的应用，高纯度的纳米磷酸铁对合成性能优异的磷酸铁锂具有重要意义。现有的磷酸铁合成方法有高温焙烧法、共沉淀法和溶胶凝胶法。电池级磷酸铁锂前驱体磷酸铁的传统制法为将亚铁离子氧化为三价铁离子，之后直接和磷酸盐混合，经调解pH后沉淀得到磷酸铁产品，这种方法得到的磷酸铁不规则且颗粒较大，振实密度低，直接作为前驱体制备出的磷酸铁锂性能不好。纳米的磷酸铁锂可以缩短电子和离子传输距离，具备大电流充放电的能力，而颗粒均匀的纳米前驱体磷酸铁对于制备出复合要求的磷酸铁锂至关重要。因此，亟需提供一种粒度均匀，无团聚现象，振实密度，产品纯度高的纳米磷酸铁锂及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米磷酸铁锂及其制备方法，制备的纳米磷酸铁锂和磷酸铁粒度均匀，无团聚现象，振实密度，产品纯度高，且该制备方法具有制备过程简单、生产效率高、制备时间短和易控制的优点。一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌、超声后进行微波水热反应，得到固体C；(4)将固体C抽滤后，干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。优选地，步骤(1)所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁、硝酸铁九水合物或氯化铁六水合物中的至少一种。优选地，步骤(1)所述磷酸盐为磷酸铵或磷酸钠中的至少一种。优选地，步骤(1)所述溶液A中铁和磷的摩尔比为0.8-1.2：1。优选地，步骤(2)所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。优选地，步骤(2)所述表面活性剂的质量为溶液A中三价铁盐的0.5-3％。更优选地，将表面活性剂的质量选择为溶液A中三价铁盐的0.5-3％，能使得到的磷酸铁呈球形且颗粒更加均匀。优选地，步骤(3)所述搅拌时间为5-30min，所述超声时间为5-30min。优选地，步骤(4)所述微波水热的时间为3-15min，温度为90℃-130℃。优选地，步骤(4)所述干燥温度为50℃-100℃，时间为0.5-2h。优选地，步骤(4)所述煅烧的温度为200℃-400℃，时间为0.5-3h。优选地，在50℃-100℃下干燥可以除去磷酸铁中的自由水和结合水，另一方面，可以提高材料的结晶度，使形貌更加规则。一种纳米磷酸铁由上述方法制得。一种纳米磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将上述制备得到纳米磷酸铁和锂盐混合，进行微波水热反应，得到固体D；(2)将固体D抽滤后，干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁锂。优选地，步骤(1)所述锂盐为碳酸锂或醋酸锂或氢氧化锂中的至少一种。优选地，步骤(1)所述微波水热反应的时间为3-15min，温度为90℃-150℃。优选地，步骤(2)所述干燥温度为50℃-100℃，时间为0.5-2h。优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为200℃-500℃，时间为0.5-3h。一种纳米磷酸铁锂由上述方法制得。有益效果(1)本专利技术采用微波水热法，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度等优点，水热时间短，常规水热反应需要2-8h，微波水热仅需3-15分钟，极大缩短了样品制备时间。(2)本专利技术所制备的磷酸铁为纳米级别，粒径为20-30nm，粒度均匀，无团聚现象，振实密度高，可作为电池级磷酸铁锂的前驱体，且具有制备过程简单、无需调节pH、生产效率高、产品纯度高，分散性能好的优点。(3)本专利技术所制备的磷酸铁锂为纳米级别，粒径为20-30nm，粒度均匀，无团聚现象，可作为锂离子电池正极材料使用。附图说明图1为实施例1制备的纳米磷酸铁的扫描电镜图。具体实施方式为了让本领域技术人员更加清楚明白本专利技术所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本专利技术要求的保护范围不构成限制作用。以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。实施例1一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)称取等摩尔量的氯化铁和磷酸铵，置于50mL微波消解罐中，搅拌10min后超声10min，得到溶液A；(2)加入氯化铁质量1％的十二烷基苯磺酸钠到溶液A中，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌30min后超声30min，置于微波消解仪中，设置温度110℃，时间8min，冷却至室温后取出，得到固体A；(4)用去离子水抽滤数次后置于烘箱中烘干，烘烤温度60℃，时间2h，烘干后置于管式炉中煅烧以提高材料的结晶度，煅烧温度300℃，时间1h，煅烧过程通入氮气作为保护气体，之后即得到纳米磷酸铁。上述制备纳米磷酸铁扫描电镜图如图1，所得磷酸铁颗粒大小在20-30nm之间，为完整的球状，大小均匀，无明显团聚现象。实施例2一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)称取等摩尔量的氯化铁和磷酸铵，置于50mL微波消解罐中，搅拌10min后超声10min，得到溶液A；(2)加入氯化铁质量1％的十二烷基苯磺酸钠到溶液A中，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌30min后超声30min，置于微波消解仪中，设置温度90℃，时间8min，冷却至室温后取出，得到固体A；(4)用去离子水抽滤固体A数次后置于烘箱中烘干，烘烤温度60℃，时间2h，烘干后置于管式炉中煅烧以提高材料的结晶度，煅烧温度300℃，时间1h，煅烧过程通入氮气作为保护气体，之后即得到纳米磷酸铁。上述所得磷酸铁颗粒大小在20-40nm之间，为完整的球状，大小均匀，无团聚现象。实施例3一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)称取等摩尔量的氯化铁和磷酸铵，置于50mL微波消解罐中，搅拌10min后超声10min，得到溶液A；(2)加入氯化铁质量1％的十二烷基苯磺酸钠到溶液A中，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌30min后超声30min，置于微波消解仪中，设置温度130℃，时间8min，冷却至室温后取出，得到固体A；(4)用去离子水抽滤固体A数次后置于烘箱中烘干，烘烤温度60℃，时间2h，烘干后置于管式炉中煅烧以提高材料的结晶度，煅烧温度300℃，时间1h，煅烧过程通入氮气作为保护气体，之后即得到纳米磷酸铁。上述所得磷酸铁颗粒大小在30-50nm之间，材料呈现球状和少量的棒状，无团聚现象。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；/n(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；/n(3)将溶液B搅拌、超声后进行微波水热反应，得到固体C；/n(4)将固体C干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；
(3)将溶液B搅拌、超声后进行微波水热反应，得到固体C；
(4)将固体C干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁、硝酸铁九水合物或氯化铁六水合物中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸盐为磷酸铵或磷酸钠中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液A中铁和磷的摩尔比为(0.8-1.2)：1。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜少林，谢英豪，余海军，张学梅，明帮来，候彭，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司，湖南邦普循环科技有限公司，湖南邦普汽车循环有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44