【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法
本专利技术属于化学合成及工艺
，具体涉及一种利用愈创木酚、乙酸酐、硝酸、氢氧化钠通过微通道反应装置高效生产5-硝基愈创木酚钠的方法。
技术介绍
5-硝基愈创木酚钠是新型植物生产调节剂复硝酚钠的主要活性成分，它能迅速渗透到植物体内，调节和控制植物体内的核酸、蛋白质及酶的合成，促进细胞原生质的流动，增加细胞活力，从而促进植物的萌芽、生根、生长、生殖和结果，对提高作物品质、增产、增收有明显功效。由于它的低毒高效的特点，它及其复配制剂复硝酚钠，已被联合国粮农组织(FAO)制定推荐为绿色食品工程植物生长调节剂。它广泛应用于棉、麻、粮、豆等作物以及水果、药材、牧草、花木等。应用在肥料、杀虫剂、杀菌剂、种衣剂的复配方面具有极为明显的增效作用。目前合成5-硝基愈创木酚钠的方法主要是化学合成法，当前工业化生产普遍采用的路线是愈创木酚经乙酰化、硝化、水解反应制备，其过程为愈创木酚与过量的乙酸酐在催化剂作用下高温反应生成乙酰愈创木酚，然后将乙酰愈创木酚和过量的硝酸-乙酸混酸反应得到...
【技术保护点】
1.一种利用微通道反应装置连续生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将原料釜I中含有酸性催化剂的愈创木酚-乙酸酐溶液泵入微通道反应装置中的微通道反应器I中反应，得到乙酰愈创木酚溶液，将乙酰愈创木酚溶液冷却备用；/n步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液含有的酸性催化剂为硫酸、磷酸或三氟乙酸，酸性催化剂与愈创木酚的质量比为0.005～0.02:1；/n步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液为愈创木酚与乙酸酐的混合液，其中，愈创木酚与乙酸酐的质量比为1:0.86～0.99；/n步骤(1)中，所述微通道反应器I的反应温度为115～125℃，保留时间为5...
【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应装置连续生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料釜I中含有酸性催化剂的愈创木酚-乙酸酐溶液泵入微通道反应装置中的微通道反应器I中反应，得到乙酰愈创木酚溶液，将乙酰愈创木酚溶液冷却备用；
步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液含有的酸性催化剂为硫酸、磷酸或三氟乙酸，酸性催化剂与愈创木酚的质量比为0.005～0.02:1；
步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液为愈创木酚与乙酸酐的混合液，其中，愈创木酚与乙酸酐的质量比为1:0.86～0.99；
步骤(1)中，所述微通道反应器I的反应温度为115～125℃，保留时间为5～15min；
(2)将步骤(1)冷却后的乙酰愈创木酚溶液与原料釜II中的硝酸-乙酸混合液分别同时泵入微通道反应装置中的微通道反应器II中反应，得到5-硝基乙酰愈创木酚溶液；
步骤(2)中，所述硝酸-乙酸混合液中，98％硝酸与乙酸的质量比为1:1～1.2；
步骤(2)中，所述乙酰愈创木酚溶液与硝酸-乙酸混合液进入微通道反应器II的体积流量比为1:0.47～0.56；
步骤(2)中，所述微通道反应器II的反应温度为80～90℃，保留时间为2～5min；
(3)将步骤(2)得到的5-硝基乙酰愈创木酚溶液加入到反应釜I中降温、倾入水中结晶、过滤、收集滤渣，得到5-硝基乙酰愈创木酚湿品；
步骤(3)中，所述5-硝基乙酰愈创木酚溶液与水的体积比为1:1.5～3；
(4)将步骤(3)得到5-硝基乙酰愈创木酚湿品加入到装有氢氧化钠溶液的反应釜II中加热反应，反应结束后，降温、结晶、过滤、收集滤渣、干燥，得到5-硝基愈创木酚钠；
步骤(4)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～20％；
步骤(4)中，所述5-硝基乙酰愈创木酚湿品与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1～2.0；
步骤(4)中，在反应釜II中，加热反应温度为40～60℃，反应时间为2～4h。
2.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：许伟长，郑先福，郑昊，刘志山，
申请(专利权)人：郑州郑氏化工产品有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。