一种含氟羧酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟羧酸的制备方法，该方法是以含氟羧酸盐为原料、通过与酰氯化试剂反应得到相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物、再将含氟酰氯和含氟酸酐的混合物水解干燥后制备高纯度含氟羧酸。本发明专利技术方法适用于含氟烯烃（单烯烃、二烯烃、环烯烃等）氧化法制备含氟羧酸的后处理，代替传统的强酸酸化和乙醚连续萃取工艺，更为简便适用；也可用于回收和纯化含氟羧酸盐类乳化剂。本发明专利技术制备的含氟羧酸纯度可达98%以上。

A preparation method of fluorocarboxylic acid

【技术实现步骤摘要】
一种含氟羧酸的制备方法
本专利技术涉及含氟羧酸
，具体涉及一种含氟羧酸的制备方法。
技术介绍
含氟羧酸是一种广泛使用的中间体，可以衍生出多种含氟精细化学品或用作含氟单体聚合的乳化剂。含氟羧酸可以由相应含氢的酸、酸酐、酯、酰氯或酰氟通过电化学氟化法制备，或是由含氢前驱体通过氟气氟化法制备，但是这两种方法均存在收率极低、产物复杂难以分离的问题；含氟羧酸还可以通过含氟烯烃（单烯烃、二烯烃、环烯烃等）氧化的方法制备。现有技术中，通过氧化法制备含氟羧酸，氧化后处理均采用浓硫酸或浓盐酸酸化再蒸馏或用乙醚连续萃取。可参见相关专利US2438485、US2453146、US2502478、US4751027等以及相关文献（JAmChemSoc,1945,67,1235-1237；JAmChemSoc1947,2,281-283；JAmChemSoc,1951,73,1103–1104；JAmChemSoc,1959,81,2678–2680；RussChemBull1962,11,2049-2051；JFluorineChem,1981-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述方法是将固体含氟羧酸盐与酰氯化试剂进行酰氯化反应生成相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物；然后蒸出含氟酰氯和酸酐并水解、干燥后得到含氟羧酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种含氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述方法是将固体含氟羧酸盐与酰氯化试剂进行酰氯化反应生成相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物；然后蒸出含氟酰氯和酸酐并水解、干燥后得到含氟羧酸。


2.根据权利要求1所述的一种含氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述含氟羧酸盐包括以乳化剂形式存在的含氟羧酸盐、含氟烯烃氧化法制备含氟羧酸时生成的含氟羧酸盐、含氟羧酸反应生成的含氟羧酸盐。


3.根据权利要求1或2所述的一种含氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述含氟羧酸盐具有以下通式：
MOOC-(CR1R2)a-(CF2)n-(CR3R4)b-COOM（I）
其中，R1、R2、R3、R4为氢原子、氟原子、氯原子或C1-3烷基基团，可以相同或者不同；a和b为0-3的整数，n为0-5的整数且2≤a+b+n≤8；当n为0时，R1、R2、R3、R4至少有一个为氟原子；M为一价碱金属离子或铵离子。


4.根据权利要求1或2所述的一种含氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述含氟羧酸盐具有以下通式：
X-Rf-COOM（II）
其中，X为氢原子、氟原子或氯原子；Rf为具有4-20个碳原子的线型或支化的氟代亚烷基或氧氟代亚烷基；M为一价碱金属离子或铵离子。


5.根据权利要求1所述的一种含氟羧酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗凯，罗生乔，陈彬彬，窦若岸，胡俊，甘立兵，赖碧红，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51