一种氧化镓光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化镓光催化材料的制备方法，采用了两步水热法构造单晶多孔的氧化镓纳米片材料，进一步退火处理下得到混相氧化镓光催化材料；本发明专利技术进一步改进了光催化还原二氧化碳的效率。

Preparation of gallium oxide photocatalytic material

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镓光催化材料的制备方法
本专利技术涉及半导体光催化材料
，尤其是氧化镓光催化材料的制备方法。
技术介绍
利用光合作用将CO2还原为碳氢化合物是地球上所有生物生存发展的基础，也是地球碳循环中最基础的一环。人类已发现半导体光催化材料可以实现人工模拟光合作用这个过程，把光能转化为化学能。1972年，A.Fujishima和A.Honda发现TiO2电极与Pt电极组成的光化学电池可以光分解水制氢，主要原理是光照使TiO2半导体产生极强的氧化还原能力。1978年，Somorjai发现光催化反应可以用于CO2还原为碳氢能源。自此，各种光催化材料被发现可以用于光催化反应，如Fe2O3，TiO2，Cu2O，ZnO，BiVO3等等。目前，半导体材料光催化还原二氧化碳的性能还比较低，是限制光催化还原投入到商业应用的主要原因。对于这一关键限制因素，各种方法可以用来去改进光催化性能，包括建立内建电场去提高光生电子空穴的分离；设计光催化材料的形貌与结构以提高光催化材料的比表面积；设计使用纳米材料去缩短电子空穴迁移距离，制造异质结结构以提高电子空穴的分离等等。但大多停留在理论研究水平，目前能实现高效还原二氧化碳的光催化材料还不多见。
技术实现思路
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个，本专利技术提供了一种氧化镓光催化材料的制备方法，包括：采用了两步水热法构造单晶多孔的氧化镓纳米片材料，进一步退火处理下得到混相氧化镓光催化材料，具体制备方法如下：a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比范围为（0.3-1）：（1:0.3）；b.在研钵中充分研磨混合均匀；c.置于马弗炉内750-900℃的加热固2-12个小时；d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；e.称取0.1-5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；f.再将0.1-0.5g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；g.在80℃水浴条件中搅拌加热；h.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3-5次；i.放入60-80℃烘箱坩埚烘干3-5小时，得到氧化镓纳米片材料；j.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。根据本专利
技术介绍
中对现有技术所述，半导体材料光催化还原二氧化碳的性能还比较低，是限制光催化还原投入到商业应用的主要原因。对于这一关键限制因素，各种方法可以用来去改进光催化性能，包括建立内建电场去提高光生电子空穴的分离；设计光催化材料的形貌与结构以提高光催化材料的比表面积；设计使用纳米材料去缩短电子空穴迁移距离，制造异质结结构以提高电子空穴的分离等等。但大多停留在理论研究水平，目前能实现高效还原二氧化碳的光催化材料还不多见；而本专利技术公开的氧化镓光催化材料的制备方法，该材料符合Ⅱ型异质结原理，由于内建电场的存在，p-n结结构更改进了光催化还原二氧化碳的效率。另外，根据本专利技术公开的一种氧化镓光催化材料的制备方法还具有如下附加技术特征：进一步地，在步骤j中，退火处理温度范围：550℃-750℃。。进一步地，在步骤g中，在80℃水浴条件中搅拌加热3-12小时。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。具体实施方式根据本专利技术的实施例，制备方法包括：采用了两步水热法构造单晶多孔的氧化镓纳米片材料，进一步退火处理下得到混相氧化镓光催化材料，具体制备方法如下：a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比范围为（0.3-1）：（1:0.3）；b.在研钵中充分研磨混合均匀；c.置于马弗炉内750-900℃的加热固2-12个小时；d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；e.称取0.1-5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；f.再将0.1-0.5g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；g.在80℃水浴条件中搅拌加热；h.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3-5次；i.放入60-80℃烘箱坩埚烘干3-5小时，得到氧化镓纳米片材料；j.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。另外，根据本专利技术公开的一种氧化镓光催化材料的制备方法的还具有如下附加技术特征：根据本专利技术的一个实施例，在步骤j中，退火处理温度范围：550℃-750℃。。根据本专利技术的一个实施例，在步骤g中，在80℃水浴条件中搅拌加热3-12小时。根据本专利技术的一个实施例，具体步骤如下：a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比为1：1；b.在研钵中充分研磨混合均匀；c.置于马弗炉内850℃的加热固12个小时；d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；e.称取0.2g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；f.再将0.2g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；g.在80℃水浴条件中搅拌加热3小时；h.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3次；i.放入60℃烘箱坩埚烘干3小时，得到氧化镓纳米片材料。j.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。退火处理温度：650℃。根据本专利技术的一个实施例，具体步骤如下：a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比为0.3：1；b.在研钵中充分研磨混合均匀；c.置于马弗炉内750℃的加热固12个小时；d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；e.称取0.5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；f.再将0.2g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；g.在80℃水浴条件中搅拌加热3小时；h.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3次；i.放入60℃烘箱坩埚烘干3小时，得到氧化镓纳米片材料。j.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。退火处理温度：750℃。根据本专利技术的一个实施例，具体步骤如下：a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比为1：0.3；b.在研钵中充分研磨混合均匀；c.置于马弗炉内900℃的加热固12个小时；d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；e.称取0.5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；f.再将0.2g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；g.在80℃水浴条件中搅拌加热3小时；h.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3次；i.放入60℃烘箱坩埚烘干3小时，得到氧化镓纳米片材料。j.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。退火处理温度：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化镓光催化材料的制备方法，其特征在于，采用了两步水热法构造单晶多孔的氧化镓纳米片材料，进一步退火处理下得到混相氧化镓光催化材料，具体制备方法如下：/na.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比范围为（0.3-1）：（1:0.3）；/nb.在研钵中充分研磨混合均匀；/nc.置于马弗炉内750-900℃的加热固2-12个小时；/nd.冷却至室温，得到固相烧结粉末；/ne.称取0.1-5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；/nf.再将0.1-0.5g冰醋酸滴加到上述胶体溶液中；/ng.在80℃水浴条件中搅拌加热；/nh.使用离心机离心10分钟沉淀固体，去离子水清洗，循环3-5次；/ni.放入60-80℃烘箱坩埚烘干3-5小时，得到氧化镓纳米片材料；/nj.将氧化镓纳米片材料置于管式炉中退火处理3小时，通入氧气（O2）。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化镓光催化材料的制备方法，其特征在于，采用了两步水热法构造单晶多孔的氧化镓纳米片材料，进一步退火处理下得到混相氧化镓光催化材料，具体制备方法如下：
a.称取氧化镓（Ga2O3）和碳酸钾（K2CO3），质量比范围为（0.3-1）：（1:0.3）；
b.在研钵中充分研磨混合均匀；
c.置于马弗炉内750-900℃的加热固2-12个小时；
d.冷却至室温，得到固相烧结粉末；
e.称取0.1-5g固相烧结粉末滴加到50ml去离子水中搅拌10分钟，得到胶体溶液；
f.再将0.1-0.5g冰醋酸滴加到上述胶体溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫世成，黄林，刘建国，吴聪萍，邹志刚，
申请(专利权)人：南京大学昆山创新研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32