一种不同形貌ZnO/In(OH)制造技术

本发明专利技术公开了一种不同形貌ZnO/In(OH)

ZnO / in (OH) with different morphology

【技术实现步骤摘要】
一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于无机复合材料光催化
，特别涉及一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
在过去的几十年里，由于工业的快速发展和化学和生物合成材料的广泛使用导致环境恶化，其中水环境问题对人类生活产生了严重的影响。光催化作为一种高效、绿色的净水工艺，在太阳能的辅助下不仅可以直接将水中的染料分子分解为无害的CO2和H2O，而且可以节约其他形式的能源。因此近年来引起了人们的极大兴趣。纳米ZnO是一种典型的纳米半导体，因其稳定性、环境无害、低成本生产、激子结合能高(60MeV)被广泛用于太阳能电池、气体传感器和光催化。但是纯ZnO表现出较低的光催化性能主要由于两个原因：(i)氧化锌宽的带隙(Eg～3.37eV)只能吸收紫外辐射，这限制了它在可见光区域作为高效光催化剂的应用。(ii)由于光生e-/h+分离效率低而导致的光催化活性较差，导致高成本消耗，极大地限制了光催化降解过程的应用。为解决这一问题人们采用了各种策略来提高其催化活性。其中包括另一种半导体的复合、金属或非金属掺杂和贵金属沉积等。从而改变ZnO的电子结构和光学性能，以提高光催化效率。In(OH)3是常见的半导体材料，Eg＝5.15eV的宽禁带半导体,可作为光催化剂等应用。In3+具有独特的d10电子配置。在导带中形成一个新的能级，也就是让导带变得弥散从而降低了禁带宽度。不同纳米结构形态的受控合成以及对其结构性质的研究是纳米材料中的重要主题。形态变异是控制纳米材料功能的有效方式，它实际上是材料表面(界面)演变(转变)产物的反映。形态多样性对纳米材料具有特别重要的意义。现今，单一方法的改性已不满足工业的需求和发展。综上所述，我们寻求一种简单有效的方法来制备不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料，来提高纯纳米ZnO的光催化效率，且满足实际应用中对材料的相关要求。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，通过简单的一步水热法来同时实现ZnO形貌的改变及其与In(OH)3的复合，从而制备一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化材料。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)配置Zn源和In源混合溶液；2)用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5，搅拌至均匀得到白色混合溶液；3)将所述白色混合溶液转移至高压反应釜进行水热反应；4)将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤；5)将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂。所述步骤1)中，以去离子水为溶剂，加入Zn源和In源，在室温下磁力搅拌配置得到，所述混合溶液中Zn源和In源的用量之比为摩尔比1:2，当改变In源的摩尔质量时，ZnO的形貌也会发生变化(实验已探究证明，其中Δn＝1)。所述Zn源为ZnCl2，In源为InCl3。所述步骤2)中，PH决定OH-的浓度，OH-浓度通过影响晶体的优先生长晶面来决定物相的生成，并通过影响成核方式来控制粒径大小。所述步骤3)中，水热反应保持时间24h，不同的反应温度下，In(OH)3形貌均为立方颗粒附着于ZnO表面，ZnO的形貌发生改变。所述步骤3)中，当反应温度为240℃时，ZnO为光滑的六棱柱状；当反应温度为260℃时，ZnO为表面光滑的三棱锥状；当反应温度为280℃时，ZnO为梭状，且其表面由大量小颗粒堆积而成.所述步骤4)中离心速度为8000rpm，离心时间为5分钟，用去离子水、乙醇洗涤。所述步骤5)中加热温度为80℃，加热时间为8小时。本专利技术用一步水热法制备出具有高催化性能的不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化材料。目前对于ZnO光催化剂的改性较单一，本实验采用一步水热法同时实现ZnO形貌的改变且实现与In(OH)3的复合。在对ZnO的形貌控制过程中不添加任何的表面活性剂，通过单纯的温度控制，无需额外选择其他化学药品，步骤简单，节约成本。本专利技术可以扩展ZnO的可见光吸收，并且可以有效抑制光生电子-空穴的复合。从而提高光催化效率。本专利技术以亚甲基蓝作为模拟染料废水在可见光下进行降解，2h对亚甲基蓝的降解效率可达82％。附图说明图1为采用本专利技术方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的SEM照片。图2为采用本专利技术方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料的XRD谱图。图3为采用本专利技术方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的UV-VIS谱图。图4为采用本专利技术方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的禁带宽度谱图。图5为采用本专利技术方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料亚甲基蓝的降解效率与光催化时间的关系曲线，催化剂量0.5g/L，亚甲基蓝浓度10mg/L。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)配置Zn源和In源混合溶液；可分别配置一定浓度的Zn源溶液和一定浓度的In源溶液，然后混合。也可直接将Zn源和In源按摩尔比1:1分散在去离子水中，在室温下磁力搅拌至均匀的混合溶液，混合溶液为透明状态。本实施例中，Zn源为ZnCl2，In源为InCl3，原料丰富，简单易得。2)用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5搅拌至均匀得到白色混合溶液；通过调整pH，可使产物物相的形成、粒径的大小易于控制。3)将所述白色混合溶液转移至50mL高压反应釜进行水热反应，以一定的水热温度维持24h，所得产物纯度高，分散性好。4)将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤，离心速度可取8000rpm，离心时间可取5分钟。5)将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂，其中干燥加热温度为80℃，加热时间为8小时。本专利技术催化剂的形貌与水热反应温度有密切关系，将步骤3)中的水热反应温度分别取240℃，260℃，280℃进行实验。图1为采用本专利技术方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料(a)240℃,(b)260℃,(c)280℃和纯ZnO(d)的SEM图片。从图可明显看出当水热温度发生变化时，ZnO的形貌也发生改变。但In(OH)3形貌均为立方颗粒附着于ZnO表面。当温度为240℃时，ZnO为光滑的六棱柱状；当温度为260℃时，ZnO为表面光滑的三棱锥状；当温度为280℃时，ZnO为梭状，且其表面由大量小颗粒堆积而成；而纯ZnO为表面由片状堆积而成的类梭状。进一步说明水热温度影响ZnO的形貌。图2为采用本专利技术方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料的XRD谱图。从图中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不同形貌ZnO/In(OH)

【技术特征摘要】
1.一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配置Zn源和In源混合溶液；
2)用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5，搅拌至均匀得到白色混合溶液；
3)将所述白色混合溶液转移至高压反应釜进行水热反应；
4)将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤；
5)将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂。


2.根据权利要求1所述不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，以去离子水为溶剂，加入Zn源和In源，在室温下磁力搅拌配置得到，所述混合溶液中Zn源和In源的用量之比为摩尔比1:2，当改变In源的摩尔质量时，ZnO的形貌也会发生变化。


3.根据权利要求1或2所述不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Zn源为ZnCl2，In源为InCl3。

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【专利技术属性】
技术研发人员：马晶，薛娟琴，段银利，代佳楠，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61