一种检测日落黄的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测日落黄的方法，将以玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极的三电极体系放入含有5.00×10

A method of detecting sunset yellow

【技术实现步骤摘要】
一种检测日落黄的方法
本专利技术属于电化学
，具体涉及一种检测日落黄的方法。
技术介绍
日落黄为橙红色粉末状或颗粒，属于水溶性偶氮类色素。其碱性溶液为红褐色，中性或酸性水溶液为橙黄色，吸湿性强，易着色，能使动物纤维直接着色，化学性质稳定，不易褪色。日落黄主要用作食品添加剂，对食品、药物及化妆品等进行着色，用于饮料、果冻、糖果、糕点等食品中。此外，日落黄也是制造铝盐色淀的原料。但是，日落黄会刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。人如果长期或一次性大量食用日落黄含量超标的食品，可能会引起过敏、腹泻等症状，当摄入量过大，超过肝脏负荷时，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害。也就是说，过量食用对人体有毒性和致癌性，所以在食品加工过程中对其用量有着严格的限制。因此，日落黄含量是监控食品质量安全的一项重要指标，如何准确高效检测日落黄的含量具有重要的研究价值和现实意义。目前，日落黄的测定方法有色谱法和光谱法等，但这些方法在测定时都需要经过复杂的预处理，耗费大量的有机试剂，且实验过程耗时较长，使用仪器昂贵，分析成本高。因此，精确测定日落黄含量迫切需要建立克服以上不足的新方法。本专利技术采用聚合膜法，用L-赖氨酸对玻碳电极进行修饰后可对日落黄进行测定。
技术实现思路
基于上述内容，本专利技术提供了一种检测日落黄的方法。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种检测日落黄的方法，具体步骤如下：将以玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极的三电极体系放入含有5.00×10-3mol/L的L-赖氨酸、pH＝2.0硝酸-硝酸钾为支持电解质的混合溶液中，在-1.0～2.2V电位范围内，静置16s，以20mV/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描10圈，得到最佳条件下制备的聚L-赖氨酸修饰电极；用上述制得的修饰电极，在0.2～1.4V的电位范围、450s的静置时间、200mV/s的扫描速度下，采用循环伏安法测定以pH＝2.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的日落黄溶液。所述磷酸盐缓冲溶液是由Na3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4或K3PO4、KH2PO4、K2HPO4组成，各物质浓度均为0.1mol/L，再用0.1mol/LH3PO4溶液和0.1mol/LNaOH溶液调节pH至2.0。所述pH＝2.0硝酸-硝酸钾溶液的制备方法为：向0.1mol/LKNO3溶液中滴加0.1mol/L的HNO3溶液，调节pH至2.0。检测结果表明，日落黄的氧化峰电流在1.00×10-6～1.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为8.00×10-8mol/L，且选择性好，灵敏度高，简单易行，成本低廉。本专利技术的有益效果：1、本专利技术可用于日落黄的快速识别与准确检测，选择性高，灵敏度大，重现性好，在测定时不需要经过复杂的预处理，成本低廉，试剂量小，所需检测装置便捷，检测条件简单。2、本专利技术聚L-赖氨酸修饰电极具有较宽的线性范围和较低的检出限，在扫描电位0.2～1.4V区间内，日落黄在L-赖氨酸修饰电极上出现了明显氧化峰和还原峰，峰电流明显增加，说明聚L-赖氨酸修饰电极对日落黄的氧化还原过程有较强的电催化作用，显著提高电极对日落黄的选择性和灵敏度。3、本专利技术方法涉及的各种参数均是最优值，而不是特定值。附图说明图1为本专利技术检测日落黄的方法流程图；图2为最佳条件下制备聚L-赖氨酸修饰电极的循环伏安图，1～10表示扫描1～10圈；图3为日落黄在不同电极上的循环伏安特性曲线，(1)玻碳电极，(2)聚L-赖氨酸修饰电极。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1制备聚L-赖氨酸修饰电极将以玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极的三电极体系放入含有5.00×10-3mol/L的L-赖氨酸、pH＝2.0硝酸-硝酸钾(该硝酸-硝酸钾溶液的制备方法为：向0.1mol/LKNO3溶液中滴加0.1mol/L的HNO3溶液，调节pH至2.0)为支持电解质的混合溶液中，在-1.0～2.2V电位范围内，静置16s，以20mV/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描10圈，得到最佳条件下制备的聚L-赖氨酸修饰电极。图2为最佳条件下制备聚L-赖氨酸修饰电极的循环伏安图，1～10表示扫描1～10圈：从图中可以明显的看出，在1.587V和-0.311V时分别出现了氧化峰和还原峰，说明L-赖氨酸在玻碳电极上进行了明显的氧化还原反应；且从第1圈到第10圈，随着循环圈数的增加，氧化峰电流逐渐增大，但幅度不大，峰电位基本不变，循环曲线逐渐趋于稳定，并几乎重叠，说明聚合反应随着循环圈数的增加，电极表面的聚L-赖氨酸膜逐渐趋于完整，形成平整光滑的镜面，聚合与沉积速率减缓。实施例2利用氧化峰电流直接测定1.00×10-4mol/L日落黄将通过实施例1制备的聚L-赖氨酸修饰电极，放入pH＝2.0的磷酸盐缓冲溶液(该磷酸盐缓冲溶液由Na3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4组成，各物质浓度均为0.1mol/L，再用0.1mol/LH3PO4溶液和0.1mol/LNaOH溶液调节pH至2.0)中，静置450s后，在0.2～1.4V电位范围，采用循环伏安法以200mV/s的扫描速度分别测定一系列含有已知浓度的日落黄溶液，绘制标准曲线。再对含有1.00×10-4mol/L的日落黄溶液进行扫描测定，根据标准曲线，利用氧化峰电流求得日落黄浓度为1.021×10-4mol/L，与真实值的相对标准偏差为2.10％。检测日落黄的原理如下：图3为日落黄在不同电极上的循环伏安曲线，(1)玻碳电极，(2)聚L-赖氨酸修饰电极：从图中可以看出，在同一电位扫描区间内，在日落黄在对照组玻碳电极(曲线1)只有较弱的氧化峰和还原峰，氧化峰位置0.851V，峰电流3.908×10-5A，表明玻碳电极对日落黄催化作用很弱；而聚L-赖氨酸修饰电极(曲线2)上日落黄有明显的氧化还原峰，氧化峰位置为0.949V，还原峰位置为-0.630V，峰电流分别为2.127×10-4A和-9.594×10-5A，明显大于日落黄在玻碳电极上的峰电流，说明聚L-赖氨酸修饰电极对日落黄的氧化还原过程有较强的电催化作用，显著提高电极对日落黄的选择性和灵敏度。实施例3以标准加入法测定未知浓度的日落黄按照实施例2条件，将实施例1制备的聚L-赖氨酸修饰电极置于20mL含有未知浓度日落黄溶液中测出氧化峰电流，代入标准曲线方程，计算出未知浓度C1，在该溶液中加入0.2mL1.00×10-3mol/L日落黄标准溶液后，再次测定，计算出加入标准溶液后的浓度C2，根据回收率公式：(C2-C1)/CS×100％，CS为标准溶液浓度1.00×10-3×0.2/(20+0.2)mol/L。试验结果表明，未知样品中日落黄的浓度为3.71×10-4mol/L，加标回收法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测日落黄的方法，其特征在于：采用聚L-赖氨酸修饰电极，在0.2～1.4V的电位范围、450s的静置时间、200mV/s的扫描速度下，测定以pH＝2.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的日落黄溶液；/n所述聚L-赖氨酸修饰电极的制备方法：将以玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极的三电极体系放入含有5.00×10

【技术特征摘要】
1.一种检测日落黄的方法，其特征在于：采用聚L-赖氨酸修饰电极，在0.2～1.4V的电位范围、450s的静置时间、200mV/s的扫描速度下，测定以pH＝2.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的日落黄溶液；
所述聚L-赖氨酸修饰电极的制备方法：将以玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极的三电极体系放入含有5.00×10-3mol/L的L-赖氨酸、pH＝2.0硝酸-硝酸钾为支持电解质的混合溶液中，在-1.0～2.2V电位范围内，静置16s，以20mV/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描10圈，得到聚L-赖氨酸修饰电极。


2.根据权利要求1所述的一种检测日落黄的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡文娜，刘伟，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34