一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法技术

本发明专利技术涉及植物提取领域，具体涉及一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，包括以下步骤：S1.将东革阿里块根粉碎并分散到水中，加入复合酶酶解；S2.在步骤S1过滤之后得到的滤渣中，加入乙醇水溶液回流提取；S3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液进行回流提取；S4.合并滤液，纯化即得。本发明专利技术首先采用复合酶酶解利于宽缨酮的释放，再利用乙醇‑水混合溶剂，乙醇‑乙酸乙酯混合溶剂依次进行提取，提高了对宽缨酮的提取率，最佳的宽缨酮的提取率达97.8％以上，纯度为99.7％。

A method of extraction of Lantana camara from donggeli

【技术实现步骤摘要】
一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法
本专利技术涉及植物提取领域，具体涉及一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法。技术背景东革阿里为苦木科东革阿里属植物，广泛分布于马来西亚、印度尼西亚、越南等东南亚国家。在原产地被称为马来西亚人参、天然伟哥等，与燕窝、锡器一起并称为马来西亚三大国宝。东革阿里除了具有抗癌、抗疟疾、改善男性性功能障碍等功效外，还能提升人体机能、抗焦虑、抗骨质疏松、镇痛抗炎、抗菌、抗寄生虫、调节免疫力及治疗糖尿病。苦木素类化合物是东革阿里的主要活性成分，宽缨酮是苦木素类化合物中最具代表性的一种，有研究表明宽缨酮在东革阿里中的含量较高，达到了1.64‰。关于从东革阿里中提取宽缨酮的方法已有多篇专利文献公开，如CN103408564B公开了一种东革阿里植物中宽缨酮的提取工艺，但其步骤复杂，用到乙醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿等多种有机溶剂，且重复使用，溶剂消耗大，且产物纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中从东革阿里中提取宽缨酮的工艺步骤繁多，提取产物纯度不高的问题，提供了一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，包括以下步骤：S1.按照料液比为1g：(20-25)mL，将东革阿里块根粉碎并分散到水中；按照每克东革阿里块根粉末加入10-15U的复合酶，在38-45℃温度下酶解2-3h，其中，复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比(3-5)：1混合而成；S2.在步骤S1酶解之后的混合物中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇水溶液回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为93％-97％；S3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液进行回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，混合液中的乙醇质量分数为28％-32％；S4.合并步骤S2和S3过滤所得到的滤液，纯化即得。植物细胞壁主要由纤维和多糖组成，采用复合酶对东革阿里进行处理可以使细胞壁破裂，进而便于有效成分的释放。东革阿里中含有多种化学成分，以苦木素与生物碱两类化合物为主。宽缨酮属于苦木素类物质，其分子式为C20H24O9。东革阿里中含有许多与宽缨酮结构相近且物理性质也相近的物质，例如东革阿里中发现含有27种C20类物质、22种C19类物质。在提取过程中，这些物质相互作用，难以将宽缨酮一次性提取完全。本专利技术通过复合酶酶解促进有效成分的释放，再通过不同的混合溶剂进行分级提取(利用乙醇-水混合溶剂，乙醇-乙酸乙酯混合溶剂依次进行提取)，以克服不同提取阶段宽缨酮与不同分子结合的情况，从而更充分地提取东革阿里中的宽缨酮。优选地，所述步骤S1中复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比为4:1混合而成。优选地，所述步骤S1复合酶酶解之后，步骤S2之前，对酶解之后的混合物进行超声提取。在超声的作用下，更有利于东革阿里植物细胞中的有效成分进入溶剂中。优选地，所述超声提取的条件为：提取温度45-50℃，50-100Hz超声，提取时间30-40min。优选地，所述步骤S1中将东革阿里块根粉碎为10-30目的粉末。优选地，所述步骤S4中纯化包括以下步骤：(1)将步骤S4合并所得到的滤液以20000-25000r/min的转速离心15-20min；过滤，保留上清液；(2)将步骤(1)中的上清液在50-55℃进行蒸发浓缩，至浓缩液的浓度为30°Be'，得浓缩液；(3)在浓缩液中加入无水乙醇搅拌至浓缩液的浓度为10°Be'，再置于2-4℃温度下结晶，将所得到的结晶洗涤后真空干燥即得。对宽缨酮提纯过程中先通过离心脱脂，再通过重结晶对宽缨酮进一步提纯，有效提高了宽缨酮的纯度。优选地，所述步骤(2)中洗涤是采用1-2℃的冰水对晶体进行洗涤。优选地，所述步骤(2)中真空干燥的温度为52-54℃、真空度为-0.05MPa。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：本专利技术提供的一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，首先采用复合酶对东革阿里细胞的细胞壁进行酶解便于宽缨酮的释放。再利用超声提取的方式对东革阿里中的宽缨酮提取，再利用乙醇-水混溶溶剂，乙醇-乙酸乙酯混溶溶剂依次进行提取。提高了宽缨酮的提取率，最佳的宽缨酮的提取率达97.8％以上，纯度为99.7％。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例、对比例将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂无特殊说明均为市售得到。实施例1一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，包括以下步骤：S1.按照料液比为1g：20mL，将东革阿里块根粉碎为10目粉末并分散到水中，按照每克东革阿里块根粉末加入10U的复合酶，在45℃温度下酶解2h，其中，复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比5：1混合而成；S2.在步骤S1酶解之后的混合物中，按照料液比为1g：20mL，加入乙醇水溶液回流提取1h，然后进行过滤，其中，乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为95％；S3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：20mL，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液进行回流提取1h，然后进行过滤，其中，混合液中的乙醇质量分数为28％；S4.合并步骤S2和S3过滤所得到的滤液，纯化即得。上述步骤S4中纯化包括以下步骤：(1)将步骤S4合并所得到的滤液以20000r/min的转速离心15min；过滤，保留上清液；(2)将步骤(1)中的上清液在50℃进行蒸发浓缩至浓度为30°Be'，得浓缩液；(3)在浓缩液中加入无水乙醇搅拌至浓度为10°Be'，再置于2-4℃温度下结晶，将所得到的结晶用1-2℃的水对晶体进行洗涤，然后在52℃、真空度为-0.05MPa条件下真空干燥。实施例2一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，包括以下步骤：S1.按照料液比为1g：20mL，将东革阿里块根粉碎为10目粉末并分散到水中，按照每克东革阿里块根粉末加入10U的复合酶，在45℃温度下酶解2h，其中，复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比5：1混合而成；S2.将经由步骤S1酶解之后的混合物，在50℃条件下，50Hz超声30min，然后进行过滤；S3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：20mL，加入乙醇水溶液回流提取1h，然后进行过滤，其中，乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为95％；S4.在步骤S3过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：20mL，加入乙醇和乙酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.按照料液比为1g：(20-25)mL，将东革阿里块根粉碎并分散到水中；按照每克东革阿里块根粉末加入10-15U复合酶，在38-45℃温度下酶解2-3h，其中，复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比(3-5)：1混合而成；/nS2.在步骤S1酶解之后的混合物中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇水溶液回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为93％-97％；/nS3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液进行回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，混合液中的乙醇质量分数为28％-32％；/nS4.合并步骤S2和S3过滤所得到的滤液，纯化即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种从东革阿里中提取宽缨酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照料液比为1g：(20-25)mL，将东革阿里块根粉碎并分散到水中；按照每克东革阿里块根粉末加入10-15U复合酶，在38-45℃温度下酶解2-3h，其中，复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比(3-5)：1混合而成；
S2.在步骤S1酶解之后的混合物中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇水溶液回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，乙醇水溶液中的乙醇的质量分数为93％-97％；
S3.在步骤S2过滤之后得到的滤渣中，按照料液比为1g：(10-20)mL，加入乙醇和乙酸乙酯的混合液进行回流提取1-2h，然后进行过滤，其中，混合液中的乙醇质量分数为28％-32％；
S4.合并步骤S2和S3过滤所得到的滤液，纯化即得。


2.根据权利要求1所述从东革阿里中提取宽缨酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中复合酶为果胶酶和纤维素酶按照活性单位比为4:1混合而成。


3.根据权利要求1所述从东革阿里中提取宽缨酮的方法，其特征在于，所述步骤S1复合酶酶解之后，步骤S2之前，对酶解之后的混合物进行超声提取。

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳莲，赵勇彪，危志刚，赵勇志，
申请(专利权)人：湖南中茂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43