一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3‑茚二酮结构的γ‑丁内酯的方法，其包括如下步骤：(1)将2‑亚苄基‑1,3‑茚二酮类化合物、丙二酸环(亚)异丙酯溶于有机溶剂中，制成均相溶液A；(2)将催化剂、氧化剂溶于有机溶剂中，制成均相溶液B；(3)将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器进行反应；(4)收集微反应器的流出液，即得。与现有技术相比，本发明专利技术首次以2‑亚苄基‑1,3‑茚二酮类化合物为底物制备新的含螺环1,3‑茚二酮结构的γ‑丁内酯，该方法避免使用酸性原料以及价格昂贵的金属，使用的非金属催化剂同样具备优异的催化性能。

A method for the synthesis of \u03b3 - butyrolactone containing 1,3-indanedione

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法。
技术介绍
含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯是大量天然产物及具有生理活性化合物的关键骨架和重要结构单元，且具有潜在的抗肿瘤、抗菌和生长调节等作用。不仅如此，该类化合物还被广泛应用于染料、颜料以及半导体材料的合成，此外，在法医化学中可用于指纹识别。发展该类化合物快速高效的合成方法是有机合成方法学需要解决的重要问题之一。目前报道的制备该类含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯一般有两种方法。第一种方法如路线1所示，肉桂酸酯溴代物与1H-茚-1,2,3-三酮通过两步反应环化合成α-亚甲基-γ-丁内酯。该方法步骤繁琐，需用到价格较贵的金属铟、酯化过程用到的催化剂对甲苯磺酸易引起环境污染(Lee,KaYoungetal.,BulletinoftheKoreanChemicalSociety,2006,27(9),1489-1492.)。第二种方法如路线2所示，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将式Ⅰ所示的2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物、丙二酸环(亚)异丙酯溶于有机溶剂中，制成均相溶液A；/n(2)将催化剂、氧化剂溶于有机溶剂中，制成均相溶液B；/n(3)将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器进行反应；/n(4)收集微反应器的流出液，即得；/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将式Ⅰ所示的2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物、丙二酸环(亚)异丙酯溶于有机溶剂中，制成均相溶液A；
(2)将催化剂、氧化剂溶于有机溶剂中，制成均相溶液B；
(3)将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器进行反应；
(4)收集微反应器的流出液，即得；



式I中R1为烷基、芳基、卤素、酯基、硝基、羧基、氨基或氢。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、γ-戊内酯、四氢呋喃、环己烷、乙腈、乙醇、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、水中的任意一种或几种组合。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物与丙二酸环(亚)异丙酯的摩尔比为1:(0.5～2)；2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物的浓度为0.1～0.2mol/L。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂为四丁基碘化铵、碘化钾、碘化钠、碘化铵、N-溴代丁二酰亚胺中的任意一种或几种组合；催化剂的摩尔量为2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物摩尔量的5％～20％。


5.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，丁晓娟，段金电，张磊，徐高晨，朱宁，方正，李振江，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32