一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法技术

本发明专利技术属于香料合成技术领域，具体涉及一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法，所述的合成方法包括以2‑辛醇为溶剂、以二‑叔丁基过氧化物为引发剂，以硼酸为催化剂，丙烯酸与2‑辛醇发生游离基加成反应、回流反应分出叔丁醇和水后，减压蒸馏以实现2‑辛醇的回收套用，收集5‑甲基‑5‑己基‑2(3H)呋喃酮，然后再以白油为溶剂，在固体酸催化剂的作用下，5‑甲基‑5‑己基‑2(3H)呋喃酮分子重排脱水后合成二氢茉莉酮香料产品。本发明专利技术提供的上述合成方法具有步骤相对简单，不产生酸性废水，以及总收率较高的优点，此外，经计算，通过本发明专利技术提供的合成方法合成得到的产品，二氢茉莉酮的含量高达98％及以上。

A synthesis method of high content dihydrojasmonanone perfume

【技术实现步骤摘要】
一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法
本专利技术属于香料合成
，具体涉及一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法。
技术介绍
二氢茉莉酮的化学名称为2-戊基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮，CAS编号为1128-08-1，又名四氢除虫菊酮，具有强烈而又清新的茉莉花香气和果香香韵，浓时青中带苦涩气，稀释后有茉莉花清香。二氢茉莉酮外观为无色至微黄色液体，沸点120℃/12mmHg，闪点130℃，相对密度0.915～0.920(25/25℃)，折光指数为1.475～1.481(20℃)，溶于1～10体积70％乙醇或同体积80％乙醇中，溶于油质香料。由于二氢茉莉酮所具有的强烈而持久的茉莉香气及浓而温和的果香，常用作化妆品香精的香原料，主要用于配置茉莉等花香型香精，在茉蓝型香精中用量可达3-5％，在果香-花香型中可以提调花香之气势，如用于茉莉、依兰、铃兰、玉兰、晚香玉等花香型香精中。微量与果香共用，可产生愉快的头香；它还具有增强香柠檬、薰衣草、杂熏草、香紫苏和其他药草香型的香气功能；二氢茉莉酮还可用作食品添加剂，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号3763本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)开启冷热一体交换机的冷却水，控制温度在15-25℃，开启搅拌器，然后先向烧瓶中加入2-辛醇，再分别加入丙烯酸、水和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物备用；/n(2)向带有回流装置的三口烧瓶中加入2-辛醇，开启磁力搅拌器，然后加入催化剂硼酸，搅拌均匀；/n(3)开启回流装置的冷却水，开启冷热一体交换机，进行加热并控制反应温度在156-160℃，然后通过蠕动泵向四口烧瓶中缓慢滴加步骤(1)得到的配料混合物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-8h；/n(4)滴加结束后，继续保持温度并搅拌回流30min，取样进行...

【技术特征摘要】
1.一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开启冷热一体交换机的冷却水，控制温度在15-25℃，开启搅拌器，然后先向烧瓶中加入2-辛醇，再分别加入丙烯酸、水和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物备用；
(2)向带有回流装置的三口烧瓶中加入2-辛醇，开启磁力搅拌器，然后加入催化剂硼酸，搅拌均匀；
(3)开启回流装置的冷却水，开启冷热一体交换机，进行加热并控制反应温度在156-160℃，然后通过蠕动泵向四口烧瓶中缓慢滴加步骤(1)得到的配料混合物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-8h；
(4)滴加结束后，继续保持温度并搅拌回流30min，取样进行气相色谱检测，若丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启冷却水冷却，冷却至常温后，反应液转移到分液漏斗中；
(5)静置分层2h，然后分出水层，有机层转移至旋转蒸发仪；
(6)开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏回收2-辛醇进行套用，结束后收集蒸馏瓶底物，得到5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮；
(7)向带有回流装置的四口烧瓶中加入溶剂90号白油和固体酸催化剂，开启搅拌器，开启回流装置冷却水，开启冷热一体交换机，进行加热并控制反应温度在98-102℃，滴加步骤(6)得到的5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-6h；
(8)滴加结束后，继续保持温度并搅拌回流30min，取样进行气相色谱检测，若5-甲基-5-己基-2(3H)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，徐基龙，何云飞，吴旭，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34