一种动物性生物样品中黑碳的检测方法技术

一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，涉及大气颗粒毒物研究领域。收集动物性生物样品，将样品内的黑碳颗粒硝解成小分子态的苯多羧酸，利用气相色谱质谱联用平台检测苯多羧酸浓度，最终将苯多羧酸浓度转换为黑碳的浓度。利用强酸性条件维持苯多羧酸在水溶液中的分子态，基于分子态苯多羧酸与固定相之间以π‑π吸附为主的作用机制实现了目标分子的吸附，同时强酸性的操作条件有利于金属离子等干扰物的解螯合作用和洗脱。利用该固相萃取技术极大地简化了提取黑碳硝解液中的苯多羧酸的流程，最后通过气相色谱质谱联用平台检测衍生化的苯多羧酸浓度进而换算为黑碳的浓度。弥补过往的苯多羧酸方法只能分析环境样品中黑碳的短板。

【技术实现步骤摘要】
一种动物性生物样品中黑碳的检测方法
本专利技术涉及大气颗粒毒物研究领域，特别是涉及一种动物性生物样品中黑碳的检测方法。
技术介绍
随着我国经济快速发展，我国工业化、城镇进程加快，污染物排放总量常年居高，大气污染已成为不可避免的影响居民健康的严重问题。影响居民健康的主要颗粒态大气污染物为可入肺的PM2.5(空气动力学直径小于2.5微米的颗粒)，其主要通过燃料燃烧、交通运输、工业生产、建筑和道路扬尘等产生，而黑碳又是构成PM2.5的关键成分。已有相关流行病学研究表明，黑碳暴露与生命早期出现的低出生体重([1]PedersenM,etal.Ambientairpollutionandlowbirthweight:aEuropeancohortstudy(ESCAPE).LancetRespirMed2013；1:695–704.)、儿童认知功能障碍([2]SunyerJ.Theneurologicaleffectsofairpollutioninchildren.EurRespirJ2008；32:535–537；[3]SaenenND,et本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)样品预处理：取适量冷冻动物性样本，放入洁净的通风橱内室温解冻；/n2)高温高压硝解：按照0.5～3g动物性样本及四倍比例的浓硝酸加入到聚四氟乙烯高压反应釜内杯中，拧紧不锈钢外套后将其放入预热的烘箱内，硝解完成后待烘箱内温度低于室温后取出消解罐，在通风橱内将反应釜中的消解液转移至玻璃试管；/n3)固相萃取：固相萃取柱活化后，向小柱内加入0.5～1mL消解液待其自然滴干，萃取柱离心后抽真空以使小柱抽干，向小柱内加入5mL甲醇洗脱得到第一洗脱液，将小柱离心收集得到第二洗脱液；/n4)衍生、净化：将步骤3)所得第一洗脱液和第二洗脱...

【技术特征摘要】
1.一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
1)样品预处理：取适量冷冻动物性样本，放入洁净的通风橱内室温解冻；
2)高温高压硝解：按照0.5～3g动物性样本及四倍比例的浓硝酸加入到聚四氟乙烯高压反应釜内杯中，拧紧不锈钢外套后将其放入预热的烘箱内，硝解完成后待烘箱内温度低于室温后取出消解罐，在通风橱内将反应釜中的消解液转移至玻璃试管；
3)固相萃取：固相萃取柱活化后，向小柱内加入0.5～1mL消解液待其自然滴干，萃取柱离心后抽真空以使小柱抽干，向小柱内加入5mL甲醇洗脱得到第一洗脱液，将小柱离心收集得到第二洗脱液；
4)衍生、净化：将步骤3)所得第一洗脱液和第二洗脱液混合后放入氮吹仪中浓缩至干，衍生完全后加入净化提取液混匀，离心，收集上层溶液；
5)将步骤4)收集的上层溶液放入氮吹仪中浓缩至干，选择合适的色谱柱抽真空完成后，将有机溶剂复溶后的样品进样至设置好升温程序的GC-MS上机分析。


2.如权利要求1所述一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述动物性样本选自各种动物以及人类的组织、器官或体液；所述冷冻动物性样本可置于-80℃冰箱内保存。


3.如权利要求1所述一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于在步骤2)中，动物性样本和浓硝酸的重量比为1︰4。


4.如权利要求1所述一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述烘箱预热的温度为170～180℃；所述硝解的温度为170～180℃，硝解的时间为7～8h。


5.如权利要求1所述一种动物性生物样品中黑碳的检测方法，其特征在于在步骤3)中，所述萃取柱采用OasisHLB，Waters186000117，20ccVacCartrige,1g...

【专利技术属性】
技术研发人员：申河清，潘虹，张洁，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建;35