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一种同时测定水中三卤甲烷和卤乙腈的方法技术

技术编号:24568059 阅读:172 留言:0更新日期:2020-06-20 23:25
本发明专利技术属于水体质量监测技术领域,具体为一种同时测定水体中三卤甲烷和卤乙腈的方法。本发明专利技术将液液萃取和气相色谱相结合,步骤包括:液液萃取,气相色谱,标准曲线的绘制,水样的检测;本发明专利技术方法能够同时测定水体中多种常见的含碳和含氮消毒副产物,包括四种三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷)和七种卤乙腈(一氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、一溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈)。本发明专利技术方法线性良好,检出限低,液液萃取方法简便,可实现水体中多种消毒副产物一次定量分析,大大提高了检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定水中三卤甲烷和卤乙腈的方法
本专利技术属于水体质量监测
,具体涉及一种同时测定水体中三卤甲烷和卤乙腈的方法。
技术介绍
消毒作为水厂最终环节可以杀灭水中的细菌和病毒等,保证供水安全。然而,在消毒的同时也会产生大量的消毒副产物(DBPs),如三卤甲烷(THMs)和卤乙腈(HANs)等。THMs是氯消毒过程中,氯与水中的有机物反应生成的主要挥发性卤代烃类化合物,主要包括三氯甲烷(TCM)、一溴二氯甲烷(BDCM)、二溴一氯甲烷(DBCM)、三溴甲烷(TBM)四种化合物。THMs是氯消毒副产物中含量最高,发现最早,对人体健康的影响也较大的一类DBPs。HANs是一类新型的含氮消毒副产物,包括一氯乙腈(CAN)、二氯乙腈(DCAN)、三氯乙腈(TCAN)、一溴乙腈(CAN)、二溴乙腈(DBAN)和溴氯乙腈(DCAN)等九种。目前,我国生活饮用水标准规定TCM、BDCM、DBCM、TBM最高允许浓度分别为60ug/L、60ug/L、100ug/L、100ug/L。而HANs虽未作规定,且水中的发生浓度较低,但已有研究报道了其具有比THM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定水体中三卤甲烷和卤乙腈的方法,其特征在于,采用液液萃取和气相色谱相结合的方法,具体步骤为:/n(1)液液萃取:向30 mL水样中加入5-7 g无水硫酸钠,震荡至无水硫酸钠全部溶解;再加入2-4 mL甲基叔丁基醚,震荡3-5 min,静置4-6 min,使有机相和水相完全分层;/n(2)气相色谱:采用DB-1701色谱柱,载气为惰性气体,气相色谱条件设置如下:进样口220-280℃,总流量30-60 ml/min,柱流量1.0-1.5 ml/min,不分流进样;升温程序为:35-40℃保持3-5 min,3-6℃/min升温至110-130℃,然后直接以15-25℃/min升温至...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定水体中三卤甲烷和卤乙腈的方法,其特征在于,采用液液萃取和气相色谱相结合的方法,具体步骤为:
(1)液液萃取:向30mL水样中加入5-7g无水硫酸钠,震荡至无水硫酸钠全部溶解;再加入2-4mL甲基叔丁基醚,震荡3-5min,静置4-6min,使有机相和水相完全分层;
(2)气相色谱:采用DB-1701色谱柱,载气为惰性气体,气相色谱条件设置如下:进样口220-280℃,总流量30-60ml/min,柱流量1.0-1.5ml/min,不分流进样;升温程序为:35-40℃保持3-5min,3-6℃/min升温至110-130℃,然后直接以15-25℃/min升温至180-220℃;以微电子捕获器为检测器,检测器条件如下:加热器温度250-300℃,尾吹气流量15-25mL/min;
仪器设置完成后,使用单标确定DBPs各自保留时间,再用混标绘制标准曲线;
(3)标准曲线的绘制:分别移取5-25µLTHMs和10-50µLHANs的混合标准溶液溶于1-5mLMTBE中,制备成浓度为1mg/L的THMs和HANs混合...

【专利技术属性】
技术研发人员:安东钱云坤胡跃
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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