气相二氧化硅表面改性连续工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种气相二氧化硅表面改性连续工艺，所述工艺包括以下步骤：(1)细化和蓬松化：将气相二氧化硅粉体原料经细化和蓬松化装置进行细化和蓬松化，所述细化和蓬松化装置的转速为800～3000转/分；(2)催化混合负载：催化剂经催化混合负载装置负载在步骤(1)所得的气相二氧化硅粉体上；所述催化混合负载装置的转速为1500～3000转/分；(3)表面改性；(4)粉体脱低；(5)尾气除尘和尾气吸收；(6)粉体冷却。本发明专利技术所述气相二氧化硅表面改性连续工艺可制备得到原料粉体表面改性均匀、疏水性能好的改性气相法二氧化硅。

Continuous process of surface modification of fumed silica

【技术实现步骤摘要】
气相二氧化硅表面改性连续工艺
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种气相二氧化硅表面改性连续工艺。
技术介绍
气相二氧化硅是通过氯硅烷在氢气和氧气火焰中进行高温水解缩合所合成，在气相二氧化硅粒子形成的过程中，在二氧化硅表面残留有大量的硅羟基(Si-OH)，硅羟基的存在，一方面可赋予气相二氧化硅较高的表面活性，带来一系列的特殊性能如补强、增稠和触变等性能；但同时也带来一些不利影响，比如导致气相二氧化硅容易团聚，分散困难、易吸潮等，对气相二氧化硅的后续应用影响非常大。因此通常需要对气相二氧化硅进行表面改性。气相二氧化硅粉体原料在很多工业领域都存在重要应用，不同工业领域对粉体原料的特性有着不同的应用需求，通常未经过表面改性的粉体原料并不具备相应的性能，因此需要采用表面改性对粉体原料性能加以改造，以满足应用领域生产需要。常用的表面改性技术包括物理包覆改性和表面化学改性，而采用机械混合的工艺，虽然操作简单，过程方便，但是该混合方式存在改性不均匀、低分子去除困难以及尾气采集困难的缺点；另外，从工艺是否连续角度，粉体原料的改性也分为间歇法和连续法。间歇法虽然操作简单，但存在生产效率低下，批次间产品不一致的问题。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的之一是提供一种气相二氧化硅表面改性连续工艺，可制备得到表面改性充分、疏水性能好的改性气相二氧化硅。具体技术方案如下：一种气相二氧化硅表面改性连续工艺，包括以下步骤：(1)细化和蓬松化：将气相二氧化硅粉体原料经粉体细化和蓬松化装置进行细化和蓬松化，所述细化和蓬松化装置的转速为800～3000转/分；(2)催化混合负载：催化剂经催化混合负载装置负载在步骤(1)所得的气相二氧化硅粉体上；所述催化混合负载装置的转速为1500～3000转/分；(3)表面改性：将负载催化剂的气相二氧化硅粉体于150～300℃用改性剂进行表面改性；(4)粉体脱低：将改性后的气相二氧化硅粉体于200～350℃脱除低分子，得脱低气相二氧化硅粉体和尾气；(5)尾气除尘和尾气吸收；(6)粉体冷却：将步骤(4)所得的脱低气相二氧化硅粉体冷却；步骤(2)所述催化剂为碱的水溶液或者酸的水溶液；步骤(3)所述改性剂为可汽化的氯硅烷、硅氮烷、低粘度羟基硅油、环硅氧烷、有机醇、有机酸、有机胺类的至少一种。在其中一些实施例中，步骤(1)所述粉体细化和蓬松化装置和步骤(2)所述催化混合负载装置均包括两个及以上的高速剪切分散装置；所述粉体细化和蓬松化装置的第一个高速剪切分散装置的转速为1800～2200转/分，第二个高速剪切分散装置的转速为2300～2700转/分；所述催化混合负载装置的第一个高速剪切分散装置的转速为2300～2700转/分，第二个高速剪切分散装置的转速为2800～3200转/分。在其中一些实施例中，步骤(2)中，所述催化剂选自质量分数为18～22％的碱的水溶液或质量分数为8～12％的盐酸水溶液。在其中一些实施例中，所述高速剪切分散装置为高速剪切分散搅拌桨。在其中一些实施例中，所述碱选自氨水、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。在其中一些实施例中，步骤(3)中，所述改性剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、羟基硅油、环硅氧烷和硅烷偶联剂中的至少一种。在其中一些实施例中，所述气相二氧化硅粉体原料与催化剂的质量比为50:1～500:1，优选质量比为50:1～150：1；所述气相二氧化硅粉体原料与改性剂的质量比为2.5:1～20:1，优选质量比为2.5:1～10:1。在其中一些实施例中，步骤(3)中，所述表面改性工艺在惰性气体的流化作用下以及-0.01～-0.06MPa的负压条件下进行。在其中一些实施例中，所述惰性气体的流速为0.5～10m3/h。在其中一些实施例中，所述惰性气体的流速为0.5～3m3/h。在其中一些实施例中，步骤(1)所述细化和蓬松化的温度为20～30℃；步骤(2)所述催化混合负载的温度为25～50℃，可选为25～35℃；步骤(5)所述尾气除尘的温度为120～200℃，所述尾气吸收中的吸收水的温度为10～30℃；步骤(6)所述粉体冷却的温度为30～60℃，可选为40～60℃。在其中一些实施例中，步骤(5)所述尾气除尘和尾气吸收的过程为：将步骤(3)和步骤(4)所得尾气进行除尘，得除尘粉体和除尘尾气，将所得除尘粉体返回步骤(4)进行粉体脱低，将所得除尘尾气用水进行吸收。在其中一些实施例中，步骤(3)所述负载催化剂的气相二氧化硅粉体在表面改性装置中进行表面改性；步骤(4)所述改性后的气相二氧化硅粉体在粉体脱低装置中脱去低分子；所述表面改性装置和所述粉体脱低装置均包括进料段、反应段和分离段；所述进料段和所述分离段分别位于所述反应段的两端，所述分离段的径向尺寸比所述反应段的径向尺寸大；所述进料段设置有进料部，所述分离段包括至少两级放大部，每级所述放大部相叠加，且位于上方放大部的径向尺寸大于位于下方放大部的径向尺寸，所述分离段设置有原料出口和尾气出口，每级放大部的下端均设置有所述原料出口，所述尾气出口设置在最上方放大部的上端。在其中一些实施例中，所述表面改性装置中，所述反应段设置有均布器，所述均布器包括至少两根相互交错的载气管，所述载气管一侧上开设有多个贯通且朝上设置的导气孔。在其中一些实施例中，所述表面改性装置中，所述进料部包括改性剂进口部和惰性气体进口部，所述改性剂进口部和惰性气体进口部之间形成80度至100度的夹角。在其中一些实施例中，所述粉体脱低装置中，所述进料部包括惰性气体进口部。在其中一些实施例中，所述表面改性装置中，所述进料段还包括混合器，所述混合器位于所述改性剂进口部和惰性气体进口部上方。在其中一些实施例中，所述混合器包括多张叶片，所述叶片一端位于所述混合器的中心，所述叶片绕着所述混合器的中心均布设置。在其中一些实施例中，所述表面改性装置中，所述进料段还包括分布板，所述分布板上设置有通气口，且所述分布板位于所述混合器上方；所述通气口包括多个贯通分布板上下表面的分布孔，所述分布孔均布在分布板上。在其中一些实施例中，所述进料部还包括粉体进料器，所述粉体进料器伸入至所述进料段内部。在其中一些实施例中，所述粉体进料器端部朝下一侧为敞口，朝上一侧的壁部设置有贯通的分散孔。在其中一些实施例中，所述表面改性装置中，所述粉体进料器位于所述分布板上方且伸入至所述进料段内部。在其中一些实施例中，步骤(6)所述粉体冷却的工艺在粉体冷却罐中进行，所述粉体冷却罐包括搅拌桨。在其中一些实施例中，步骤(5)所述尾气除尘和尾气吸收中，采用袋式除尘系统进行除尘，采用两级尾气洗涤系统进行尾气吸收。在其中一些实施例中，步骤(2)所述催化混合负载装置还包括催化剂雾化喷头。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)细化和蓬松化：将气相二氧化硅粉体原料经粉体细化和蓬松化装置进行细化和蓬松化，所述细化和蓬松化装置的转速为800～3000转/分；/n(2)催化混合负载：催化剂经催化混合负载装置负载在步骤(1)所得的气相二氧化硅粉体上；所述催化混合负载装置的转速为1500～3000转/分；/n(3)表面改性：将负载催化剂的气相二氧化硅粉体于150～300℃用改性剂进行表面改性；/n(4)粉体脱低：将改性后的气相二氧化硅粉体于200～350℃脱除低分子，得脱低气相二氧化硅粉体和尾气；/n(5)尾气除尘和尾气吸收；/n(6)粉体冷却：将步骤(4)所得的脱低气相二氧化硅粉体冷却；/n步骤(2)所述催化剂为碱的水溶液或者酸的水溶液；步骤(3)所述改性剂为可汽化的氯硅烷、硅氮烷、低粘度羟基硅油、环硅氧烷、有机醇、有机酸和有机胺类中的至少一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)细化和蓬松化：将气相二氧化硅粉体原料经粉体细化和蓬松化装置进行细化和蓬松化，所述细化和蓬松化装置的转速为800～3000转/分；
(2)催化混合负载：催化剂经催化混合负载装置负载在步骤(1)所得的气相二氧化硅粉体上；所述催化混合负载装置的转速为1500～3000转/分；
(3)表面改性：将负载催化剂的气相二氧化硅粉体于150～300℃用改性剂进行表面改性；
(4)粉体脱低：将改性后的气相二氧化硅粉体于200～350℃脱除低分子，得脱低气相二氧化硅粉体和尾气；
(5)尾气除尘和尾气吸收；
(6)粉体冷却：将步骤(4)所得的脱低气相二氧化硅粉体冷却；
步骤(2)所述催化剂为碱的水溶液或者酸的水溶液；步骤(3)所述改性剂为可汽化的氯硅烷、硅氮烷、低粘度羟基硅油、环硅氧烷、有机醇、有机酸和有机胺类中的至少一种。


2.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，步骤(1)所述粉体细化和蓬松化装置和步骤(2)所述催化混合负载装置均包括两个及以上的高速剪切分散装置；
所述粉体细化和蓬松化装置的第一个高速剪切分散装置的转速为1800～2200转/分，第二个高速剪切分散装置的转速为2300～2700转/分；
所述催化混合负载装置的第一个高速剪切分散装置的转速为2300～2700转/分，第二个高速剪切分散装置的转速为2800～3200转/分。


3.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂选自质量分数为18～22％的碱的水溶液或质量分数为8～12％的盐酸水溶液；所述碱选自氨水、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；
和/或，步骤(3)中，所述改性剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、羟基硅油、环硅氧烷和硅烷偶联剂中的至少一种。


4.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，所述气相二氧化硅粉体原料与催化剂的质量比为50:1～500:1，优选质量比为50:1～150:1；
所述气相二氧化硅粉体原料与改性剂的质量比为2.5:1～20:1，优选质量比为2.5:1～10:1。


5.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述表面改性工艺在惰性气体的流化作用下以及-0.01～-0.06MPa的负压条件下进行；
所述惰性气体的流速为0.5～10m3/h，优选惰性气体的流速为0.5～3m3/h。


6.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺，其特征在于，步骤(1)所述细化和蓬松化的温度为20～30℃；
步骤(2)所述催化混合负载的温度为25～50℃；
步骤(5)所述尾气除尘的温度为120～200℃，所述尾气吸收中的吸收水的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴春蕾，段先健，罗勇良，王跃林，王成刚，
申请(专利权)人：广州汇富研究院有限公司，宜昌汇富硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44