一种羰基金属络合物高压反应釜及其操作方法技术

本申请公开了一种羰基金属络合物高压反应釜及其操作方法：包括反应釜体和驱动机构；本申请通过在反应釜体壳体上开设固体物料进口和渣料出口，实现了连续化生产、提高了生产效率；通过在反应釜内设置物料推进和搅拌机构，固体物料得到机械搅拌，使合成反应平稳进行，加快了合成反应的速度；通过在反应釜的外壁设置冷却水夹套，防止反应产物羰基金属络合物热分解；通过在反应釜体端盖处设置双重冷态轴密封机构，避免了一氧化碳的泄漏，杜绝了反应产物羰基金属络合物分解物金属粉末对密封结构的侵蚀。综上，本申请能够实现连续化生产、延长高压反应釜设备的使用寿命、避免一氧化碳气体泄漏，保持合成反应处于稳定的反应状态，降低生产成本。

A high pressure reactor for carbonyl metal complex and its operation method

【技术实现步骤摘要】
一种羰基金属络合物高压反应釜及其操作方法
本公开一般涉及反应釜装置
，具体涉及一种羰基金属络合物高压反应釜及其操作方法。
技术介绍
羰基法精炼金属属于一种气相冶金领域的提取金属粉末的冶金方法，这种方法利用一氧化碳气体与含有活性金属的原料为反应物，在一定的温度和压力下，产生羰基金属络合物。羰基金属络合物很不稳定，在一定温度下(≥100℃)能够迅速分解为金属和一氧化碳气体，通过分离技术可获得金属粉末，例如：镍、铁、钨、钼、钴、铌、钽、钒、铼、锰、钍、铪、钌等。羰基金属合成反应所采用的方法行业上一般分为常压法(P＜1.0MPa)、中压法(1.0MPa≤P＜7.0MPa)和高压法(P≥7.0MPa)，20世纪30年代，德国BASF公司最先采用高压羰基法精炼镍和铁工艺；20世纪50年代，俄罗斯北方镍公司利用高压一氧化碳循环羰基法精炼铁；20世纪70年代，北京钢铁研究总院羰基实验室利用Cu-Ni合金原料，采用一氧化碳循环技术，羰基镍合成率95％。目前，传统的立式高压反应釜的典型结构是一个低碳合金钢整体锻造的筒体，里面衬有不锈钢板，筒体的上部和下部有法兰和盖板。加料口及排料口设有启闭机构。在加料口和排料口结构设计中设置密封及传动部件。反应釜外面有保温层。反应釜设有3个热电偶测温点，用于测量反应釜内的温度。每次合成反应前，向高压合成釜中进行人工加料。封闭进料口和出料口法兰及盖板，切断气体进出口阀门。合成反应开始前，高压合成釜内先用氮气进行冲洗，以排出反应釜内的空气；彻底排出釜内的空气后，再往高压釜内加30MPa的氮气用来检漏以确保高压反应釜的密封性达到设计安全标准；然后将氮气放出，残留的氮气用一氧化碳气体赶出。经过反应气体一氧化碳清洗后，逐步升高反应釜内的压力至10MPa以上，逐步提高进入反应釜内的反应气体一氧化碳的温度至200℃左右，开始反应。合成反应完成后，切断气体进出口阀门，采用常温一氧化碳使反应釜的温度逐渐降低到常温；逐步向高压合成釜中通入氮气进行“消毒”，将残留的一氧化碳和羰基络合物气体赶出反应釜，压力调整到常压。开启进料口和出料口的法兰和盖板，检查螺栓、螺母、垫圈等紧固件的外观，检查或更换密封件；最后，人工卸料将反应的残渣排出反应釜。此立式间歇高压反应釜存在反应周期长、生产成本高、反应釜易疲劳损伤、泄漏严重、工人操作强度大、合成速度和合成率及产物获得率都比较低等问题。
技术实现思路
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种相较于现有技术而言，能够实现连续化生产，延长高压反应釜设备的使用寿命，减少泄漏量，保持合成反应处于稳定的反应条件，降低生产成本，结构简单且易于实现的羰基金属络合物高压反应釜及其操作方法。第一方面，本申请提供一种羰基金属络合物高压反应釜，包括：驱动机构和反应釜体；所述驱动机构包括：电机和减速机；所述电机的转轴与所述减速机的输入转轴通过联轴节连接；所述减速机的输出转轴连接有万向轴；所述反应釜体为卧式结构；所述反应釜体一端设置有釜体盖板，其另一端设置有封头；所述釜体盖板的外侧设置有盖板；所述封头的开口处设置有釜体法兰，所述封头的侧壁上还设置有一氧化碳气体进口；所述反应釜体的壳体顶部依次开设有固体物料进口、氮气进口、氮气出口和混合气体出口；所述固体物料进口与所述氮气进口相邻设置，且位于所述反应釜体壳体顶部靠近所述封头的一侧；所述混合气体出口与所述氮气出口相邻设置，且位于所述反应釜体壳体顶部靠近所述盖板的一侧；所述反应釜体的壳体底部设置有渣料出口，且其位于所述反应釜体壳体底部靠近所述盖板的一侧；所述盖板的外侧开孔处设置有密封机构；所述密封机构的顶部设有冷却一氧化碳气体进口，其底部设置有一氧化碳气体出口；所述反应釜体的内部设有与所述反应釜体平行设置的物料推进和搅拌机构；所述物料推进和搅拌机构的中轴的外轴通过所述密封机构与所述万向轴连接；所述物料推进和搅拌机构的中心处设有中轴；所述中轴的两端分别设置有双滚轮支撑组件；所述双滚轮支撑组件包括：支撑滚轮和两根支撑柱；两根所述支撑柱的底部固定在与所述反应釜体内壁上，其夹角为30°-60°；所述支撑滚轮设置在两根所述支撑柱的顶部；所述中轴中部设置有至少一个悬挂轴承，且所述悬挂轴承的端部固定在所述反应釜体的内壁上；所述反应釜体设有釜体支座，且其数量至少为四个。根据本申请实施例提供的技术方案，所述密封机构包括：冷却小室、联轴节、第一道高压密封和第二道高压密封；所述冷却小室位于所述密封机构内；所述联轴节设置在所述冷却小室内，其两端分别与所述物料推进和搅拌机构的外轴及所述万向轴相连；所述第一道高压密封设置在所述盖板的中心开孔处；所述第二道高压密封环设在所述冷却小室的端盖开孔处。根据本申请实施例提供的技术方案，所述反应釜体外壁上还设置有冷却水机构所述反应釜体外壁上还设置有冷却水机构；所述冷却水机构包括：冷却水夹套、冷却水出口与冷却水进口；所述冷却水夹套设置在所述反应釜体的壳体外壁；所述冷却水出口设置在所述冷却水夹套的顶部；所述冷却水进口设置在所述冷却水夹套的底部。根据本申请实施例提供的技术方案，所述混合气体出口处设置有过滤器，且所述过滤器位于所述反应釜体内。根据本申请实施例提供的技术方案，所述反应釜体上侧壁开设有至少四个温度计口。根据本申请实施例提供的技术方案，所述釜体法兰可拆卸地与所述封头的开口连接。根据本申请实施例提供的技术方案，所述驱动机构设置有基座一，用于安装所述驱动机构的电机和减速机。根据本申请实施例提供的技术方案，所述反应釜体设置有与所述釜体支座对应设置的基座二，用于安装所述反应釜体。第二方面，一种羰基金属络合物高压反应釜的操作方法，基于上述任一项所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，包括：步骤S1，检查所述电机、所述减速机、所述轴以及所述物料推进和搅拌机构的联动情况，检查所述减速机的转速输出情况；步骤S2，保持反应釜的设定转速，由所述氮气进口通入氮气对釜内残留空气进行置换，由所述氮气出口排出氮气和空气的混合气体，相应地，与反应釜连接的关联系统也要将空气置换排出，混合气体送尾气收集和处理系统；步骤S5，固体原料通过所述固体物料进口进入反应釜，在所述步骤S3，关闭所述氮气进口和所述氮气出口相连管道上的阀门，由所述一氧化碳气体进口通入一氧化碳气体，由所述混合气体出口排出气体，将反应釜内的压力升至设定的反应压力，保持该压力，排出的一氧化碳和氮气混合气体送入尾气收集和处理系统；将排出气体切换至一氧化碳和羰基金属络合物气体系统；相应地，与反应釜连接的关联系统也要将氮气置换排出，混合气体送尾气收集和处理系统；从所述一氧化碳气体进口通入相同压力的一氧化碳气体，从所述混合气体出口排出一氧化碳气体，排出的一氧化碳气体进入一氧化碳循环系统；从所述冷却一氧化碳气体进口通入相同压力的常温一氧化碳气体至所述密封机构的冷却小室内，从所述一氧化碳气体出口排出的一氧化碳气体进入一氧化碳循环系统；检查所述密封机构处一氧化碳气体的泄漏情况，检查与反应釜连接的关联系统的泄漏情况，以无连续性气泡发生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，包括：驱动机构和反应釜体(9)；/n所述驱动机构包括：电机(3)和减速机(4)；所述电机(3)的转轴与所述减速机(4)的输入转轴通过联轴节(31)连接；所述减速机(4)的输出转轴与万向轴(5)连接；/n所述反应釜体(9)为卧式结构；所述反应釜体(9)一端设置有釜体盖板(8)，其另一端设置有封头(12)；所述釜体盖板(8)的外侧设置有盖板(7)；所述封头(12)的开口处设置有釜体法兰(13)，所述封头(12)的侧壁上还设置有一氧化碳气体进口(16)；所述反应釜体(9)的壳体顶部依次开设有固体物料进口(17)、氮气进口(18)、氮气出口(21)和混合气体出口(22)；所述固体物料进口(17)与所述氮气进口(18)相邻设置，且位于所述反应釜体(9)壳体顶部靠近所述封头(12)的一侧；所述混合气体出口(22)与所述氮气出口(21)相邻设置，且位于所述反应釜体(9)壳体顶部靠近所述盖板(7)的一侧；所述反应釜体(9)的壳体底部设置有渣料出口(25)，且其位于所述反应釜体(9)壳体底部靠近所述盖板(7)的一侧；所述盖板(7)的外侧开孔处设置有密封机构(6)；所述密封机构(6)的顶部设有冷却一氧化碳气体进口(23)，其底部设置有一氧化碳气体出口(26)；所述反应釜体(9)的内部设有与所述反应釜体(9)平行设置的物料推进和搅拌机构(11)；所述物料推进和搅拌机构(11)的中心处设有中轴(29)；所述中轴(29)的外轴通过所述密封机构(6)与所述万向轴(5)连接；所述中轴(29)的两端分别设置有双滚轮支撑组件；所述双滚轮支撑组件包括：支撑滚轮(27)和两根支撑柱；两根所述支撑柱的底部固定在所述反应釜体(9)的内壁上，其夹角为30°-60°；所述支撑滚轮(27)设置在两根所述支撑柱的顶部；所述中轴(29)中部设置有至少一个悬挂轴承(28)，且所述悬挂轴承(28)的端部固定在所述反应釜体(9)的内壁上；所述反应釜体(9)设有釜体支座(15)，且其数量至少为四个。/n...

【技术特征摘要】
1.一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，包括：驱动机构和反应釜体(9)；
所述驱动机构包括：电机(3)和减速机(4)；所述电机(3)的转轴与所述减速机(4)的输入转轴通过联轴节(31)连接；所述减速机(4)的输出转轴与万向轴(5)连接；
所述反应釜体(9)为卧式结构；所述反应釜体(9)一端设置有釜体盖板(8)，其另一端设置有封头(12)；所述釜体盖板(8)的外侧设置有盖板(7)；所述封头(12)的开口处设置有釜体法兰(13)，所述封头(12)的侧壁上还设置有一氧化碳气体进口(16)；所述反应釜体(9)的壳体顶部依次开设有固体物料进口(17)、氮气进口(18)、氮气出口(21)和混合气体出口(22)；所述固体物料进口(17)与所述氮气进口(18)相邻设置，且位于所述反应釜体(9)壳体顶部靠近所述封头(12)的一侧；所述混合气体出口(22)与所述氮气出口(21)相邻设置，且位于所述反应釜体(9)壳体顶部靠近所述盖板(7)的一侧；所述反应釜体(9)的壳体底部设置有渣料出口(25)，且其位于所述反应釜体(9)壳体底部靠近所述盖板(7)的一侧；所述盖板(7)的外侧开孔处设置有密封机构(6)；所述密封机构(6)的顶部设有冷却一氧化碳气体进口(23)，其底部设置有一氧化碳气体出口(26)；所述反应釜体(9)的内部设有与所述反应釜体(9)平行设置的物料推进和搅拌机构(11)；所述物料推进和搅拌机构(11)的中心处设有中轴(29)；所述中轴(29)的外轴通过所述密封机构(6)与所述万向轴(5)连接；所述中轴(29)的两端分别设置有双滚轮支撑组件；所述双滚轮支撑组件包括：支撑滚轮(27)和两根支撑柱；两根所述支撑柱的底部固定在所述反应釜体(9)的内壁上，其夹角为30°-60°；所述支撑滚轮(27)设置在两根所述支撑柱的顶部；所述中轴(29)中部设置有至少一个悬挂轴承(28)，且所述悬挂轴承(28)的端部固定在所述反应釜体(9)的内壁上；所述反应釜体(9)设有釜体支座(15)，且其数量至少为四个。


2.根据权利要求1所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，所述密封机构(6)包括：冷却小室(30)、联轴节(31)、第一道高压密封(32)和第二道高压密封(33)；所述冷却小室(30)位于所述密封机构(6)内；所述联轴节(31)设置在所述冷却小室(30)内，其两端分别与所述物料推进和搅拌机构(11)的外轴及所述万向轴(5)相连；所述第一道高压密封(32)设置在所述盖板(7)的中心开孔处；所述第二道高压密封(33)环设在所述冷却小室(30)的端盖开孔处。


3.根据权利要求1所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，所述反应釜体(9)外壁上还设置有冷却水机构；所述冷却水机构包括：冷却水夹套(10)、冷却水出口(20)与冷却水进口(24)；所述冷却水夹套(10)设置在所述反应釜体(9)的壳体外壁；所述冷却水出口(20)设置在所述冷却水夹套(10)的顶部；所述冷却水进口(24)设置在所述冷却水夹套(10)的底部。


4.根据权利要求1所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，所述混合气体出口(22)处设置有过滤器(14)，且所述过滤器(14)位于所述反应釜体(9)内。


5.根据权利要求1所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，所述反应釜体(9)上侧壁开设有至少四个温度计口(19)。


6.根据权利要求1所述的一种羰基金属络合物高压反应釜，其特征在于，所述釜体法兰(13)可拆卸地与所述封头(12)的开口连接。


7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宝生，崔学伟，滕荣厚，刘洪波，刘金山，李永明，常青，刘龙，王向东，后超，樊华，王瑜瑾，
申请(专利权)人：山西金池科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14