高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种高选择性的氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用。在制备该分子印迹聚合物时，以磁性氧化石墨烯为载体，氯磺隆为模板，基于多巴胺在碱性环境中自聚合制备获得。与传统分子印迹聚合物制备方法相比，本发明专利技术的方法无需引入具有生物毒性的交联剂及引发剂，整个合成是在环境温度下的水溶液中进行的，对环境友好。所得到的磁性分子印迹聚合物对氯磺隆具有显著的选择性识别性能、较高的吸附容量、较快的平衡时间和解吸速率。将其作为吸附剂材料，在外加磁场条件下应用于谷物样品中磺酰脲类除草剂残留的专一性识别、高效分离及富集。同时，该聚合物材料可以多次循环利用，降低检测成本，具有良好的实际应用价值。

Preparation and application of highly selective magnetic molecularly imprinted polymer of Chlorsulfuron methyl

【技术实现步骤摘要】
高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用
本专利技术属于材料制备技术及食品中痕量污染物残留检测领域，具体涉及一种氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用。
技术介绍
磺酰脲类除草剂是一类高效、低毒、低用量及低残留的农田除草剂，是仅次于草甘膦等氨基酸类除草剂的第二大品种，广泛应用于稻田、大豆田、玉米田、小麦田等中杂草的防治，常用的有氯磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等。磺酰脲类除草剂水溶性极强，易进入土壤，造成水体污染，通过食物链富集传递对人体造成危害，使人产生低血糖反应、恶心呕吐、溶血性贫血、过敏反应等，因而是当今食品安全中较为严峻的问题。样品前处理技术是确保食品中痕量污染物残留检测高效性的重要前提。常用的样品前处理方法有固相萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取、液液萃取等。基于磁性吸附剂材料的应用，磁性基质固相萃取作为一种新的固相萃取模式可同时完成萃取和净化步骤，操作简便、省时。然而，传统吸附剂材料萃取效率不高、灵敏度低且缺乏对目标分析物的选择性，存在应用上的局限性，因此研发高效吸附目标物的吸附剂材料对扩大磁性基质固相萃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其步骤如下：/n（1）采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯；/n（2）采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯；/n（3）合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物。/n

【技术特征摘要】
1.高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其步骤如下：
（1）采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯；
（2）采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯；
（3）合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物。


2.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其步骤如下：
（1）采用改进的hummers法制备干燥的氧化石墨烯
将石墨粉经H2SO4、K2S2O8、P2O5热处理预氧化，真空过滤，室温下干燥；之后用H2SO4、KMnO4、H2O2进一步氧化，静置，沉淀采用离心法经水反复洗涤至中性，真空干燥；
（2）采用共沉淀法制备磁性氧化石墨烯
将氧化石墨烯、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O分散于去离子水中，在氮气保护下加入氨水，水浴加热，反应结束后，利用外加磁场将所得黑色产物与上清液分离，真空干燥，得到的磁性氧化烯纳米粒子研磨后备用；
（3）合成氯磺隆磁性分子印迹聚合物
以Tris-HCl为溶剂，磁性氧化石墨烯为载体、氯磺隆为模板、多巴胺为功能单体，室温下聚合，得到具有高选择性的氯磺隆磁性分子印迹聚合物。


3.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将5g石墨粉末、300mL硫酸、4.2gK2S2O8和6.2gP2O5依次加入到500mL的烧瓶中，80℃下水浴5h，冷却至室温，用水冲洗混合物并真空过滤，在室温下干燥2天；
将上述预氧化石墨加入到200mL0℃的浓硫酸中，在缓慢搅拌下加入15gKMnO4，在35℃下水浴搅拌2h，用水冲洗混合物，然后逐滴加入10mL30%的H2O2，静置2天，倒出上清液，用0.1mol/L盐酸、水离心洗涤多次，沉淀在65℃下真空干燥1～2天，得氧化石墨烯片状材料，经研磨后获得粉状氧化石墨烯。


4.如权利要求1所述的高选择性氯磺隆磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将0.25g氧化石墨烯溶于200mL蒸馏水中，加入1.90gFe3O4·...

【专利技术属性】
技术研发人员：何金兴，路悦，吕蕾，赵涛，李迎秋，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37