一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法及系统，所述连续化生产亚硝酰硫酸的方法包含以下步骤：硫酸、水和硝酸连续地泵入配酸釜，得到混酸，混酸和液态二氧化硫连续泵入超重力反应器进行反应，最终得到亚硝酰硫酸产品。本发明专利技术可以精准地控制物料进量，增强了传质效果，缩短了反应时间，物料在反应循环体系里的平均停留时间短，同时减少原料损耗，降低生产成本，且系统无生产尾气产生，绿色环保。

A method and system for continuous production of nitrosylsulphuric acid

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法和系统
本专利技术属于染料中间体生产领域，具体涉及一种连续化生产染料中间体亚硝酰硫酸的方法和系统。
技术介绍
亚硝酰硫酸是一种重要的重氮化反应原料。重氮化反应是指重氮组分和重氮化试剂之间相互作用，最终反应产生重氮盐的过程，其中前者通常为芳香族伯胺，后者为通常为亚硝酸。但是亚硝酸很容易分解，因此重氮化反应过程通常采用亚硝酸钠与盐酸(或硫酸)在溶液中反应生成亚硝酸，亚硝酸立即与重氮组分发生反应的操作方式。然而，该过程在重氮化及后续生产过程中会产生盐，不仅增加处理成本，还易造成环境污染。与亚硝酸钠相比，亚硝酰硫酸是一种拥有更高活性的重氮化原料，不仅可以用于常规重氮化反应过程，而且可与一些低活性氨基进行重氮化反应。另外，采用亚硝酰硫酸作为重氮化组分，物料流动性更好，在重氮化及后续处理过程中不会产生盐，便于后续工序稀硫酸的浓缩回收。亚硝酰硫酸通常由二氧化硫和硝酸在硫酸催化下反应生成，工业上通常采用将SO2气体通入到硫酸/硝酸混合溶液中进行反应制备得到。研究表明，二氧化硫和硝酸的反应是快速强放热反应，且亚硝酰硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法，包括以下步骤：/n(1)硫酸、水和硝酸混合配置成混酸；/n(2)混酸和液态二氧化硫进入超重力反应单元进行循环反应，反应完全后连续出料得到亚硝酰硫酸成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法，包括以下步骤：
(1)硫酸、水和硝酸混合配置成混酸；
(2)混酸和液态二氧化硫进入超重力反应单元进行循环反应，反应完全后连续出料得到亚硝酰硫酸成品。


2.根据权利要求1所述的连续化生产亚硝酰硫酸的方法，其特征在于：
所述超重力反应单元为超重力旋转填充床，转速为500-2800r/min，优选为1000-1500r/min。


3.根据权利要求1所述的连续化生产亚硝酰硫酸的方法，其特征在于：
所述超重力反应单元的反应压力为0-2Mpa，优选为0-0.8Mpa。


4.根据权利要求1所述的连续化生产亚硝酰硫酸的方法，其特征在于：
所述超重力反应单元的反应温度为20-70℃，优选为46-55℃。


5.根据权利要求1所述的连续化生产亚硝酰硫酸的方法，其特征在于：
所述循环反应体系内反应物料的平均停留时间为10-120min，优选为10-30min。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张亮亮，徐万福，陈建峰，唐智勇，邹海魁，周贤宝，初广文，冯彦博，罗勇，徐斌，孙宝昌，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，北京化工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33