当前位置: 首页 > 专利查询>张维专利>正文

用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法技术

技术编号:24450870 阅读:28 留言:0更新日期:2020-06-10 14:14
本发明专利技术公开了一种用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法,通过分别制备微纳米银粒子、硫化钼/氧化石墨烯复合材料和具有多孔结构的镁掺杂纳米氧化锌,并将其逐层叠加于硅衬底表面形成具有自清洁功能的复合基底,再基于所述复合基底,采用表面增强拉曼光谱技术对二噁英和多氯联苯进行准确、灵敏的检测。通过上述方式,本发明专利技术能够利用基底上各层材料间的协同作用,不仅能够在有效提高拉曼信号的强度的同时,使待测的二噁英和多氯联苯富集于基底上,提高检测的准确度和灵敏度;还能够在检测后对二噁英和多氯联苯进行光降解,实现基底的自清洁,避免频繁更换基底,降低检测成本;且检测过程操作简单、耗时少、成本低,具有较高的应用价值。

Test methods for dioxins and PCBs

【技术实现步骤摘要】
用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法
本专利技术涉及环境污染检测
,特别是涉及一种用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法。
技术介绍
二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物,属氯代含氧三环芳烃类化合物,其化学性质稳定、毒性大。多氯联苯是以联苯为原料,在金属催化剂的作用下高温氯化生成的氯代芳烃,其理化性质与二噁英相似,在环境中广泛存在,有时被称为“二噁英类似物”。二噁英和多氯联苯均具有较大毒性,且难以自然降解,能够在水体中长时间滞留而不分解,并在食物链中逐渐富集和传递,具有生物蓄积和生物放大作用,对环境和人体健康均构成较大威胁。因此,开展对二噁英和多氯联苯的检测对环境保护和人体健康具有重要意义。由于二噁英和多氯联苯具有超痕量、高毒性的特点,需要高灵敏度的检测设备才能分析出结果。目前,对二噁英和多氯联苯的检测主要采用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用法,该方法虽然结果准确,但需要进行非常复杂、耗时的样品前处理过程,对实验环境要求较高,不适合现场快速检测;且该方法使用的仪器设备昂贵,检测费用较高,难以大规模推广,导致应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于去离子水中,在冰水浴中充分搅拌后,再加入预定量的抗坏血酸,充分搅拌后在室温下反应15~20min,对产物进行离心、洗涤,得到微纳米银粒子;将所述微纳米银粒子分散于超纯水中,得到悬浮液A;/nS2、将钼酸钠和氧化石墨烯混合后充分分散于去离子水中,再加入预定量的硫脲,充分搅拌后置于180~200℃下加热45~50h,待反应液冷却至室温后,对反应液进行离心、洗涤,得到硫化钼/氧化石墨烯复合材料;将所述硫化钼/氧化石墨烯复合材料分散于超纯水中,得到悬浮液B;/nS3、将次氯酸钠溶液加入尿素...

【技术特征摘要】
1.一种用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮混合后溶于去离子水中,在冰水浴中充分搅拌后,再加入预定量的抗坏血酸,充分搅拌后在室温下反应15~20min,对产物进行离心、洗涤,得到微纳米银粒子;将所述微纳米银粒子分散于超纯水中,得到悬浮液A;
S2、将钼酸钠和氧化石墨烯混合后充分分散于去离子水中,再加入预定量的硫脲,充分搅拌后置于180~200℃下加热45~50h,待反应液冷却至室温后,对反应液进行离心、洗涤,得到硫化钼/氧化石墨烯复合材料;将所述硫化钼/氧化石墨烯复合材料分散于超纯水中,得到悬浮液B;
S3、将次氯酸钠溶液加入尿素溶液中,充分搅拌后加入硝酸镁和硝酸锌的混合溶液,在室温下反应30~40min后,经离心、洗涤,得到锌前驱体;将所述锌前驱体加入抗坏血酸钠溶液中,在室温下反应40~50min后,经离心、洗涤,得到具有多孔结构的镁掺杂纳米氧化锌;将所述镁掺杂纳米氧化锌分散于超纯水中,得到悬浮液C;
S4、将浓硫酸和30%的过氧化氢溶液按质量比7:3混合,配制成刻蚀液;将清洁的硅衬底置于所述刻蚀液中,在80~90℃下浸泡1h,得到羟基化的硅衬底;将所述羟基化的硅衬底置于3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液中浸泡1h后,再用乙醇冲洗,得到硅烷改性的硅衬底;
S5、将步骤S4得到的所述硅烷改性的硅衬底置于步骤S1得到的所述悬浮液A中,浸泡10~12h后取出,在空气中自然干燥,在硅衬底表面形成含银薄膜;将步骤S2得到的所述悬浮液B旋涂于所述含银薄膜表面,待自然干燥后形成复合薄膜;再将步骤S3得到的所述悬浮液C旋涂于所述复合薄膜表面,待自然干燥后得到自清洁复合基底;
S6、以步骤S5得到的所述自清洁复合基底作为表面增强拉曼基底材料,采用拉曼光谱仪对待测样品中的二噁英和多氯联苯进行检测,并在检测完成后使用紫外光对所述自清洁复合基底进行照射。


2.根据权利要求1所述的用于检测二噁英和多氯联苯的检测方法,其特征在于:所述悬浮液A中所述微纳米银粒子的浓度为30~50mg/mL;所述悬浮液B中所述硫化钼/氧化石墨烯复合材料的浓度为4~10mg/mL;所述悬浮液C中所述镁掺杂纳米氧化锌的...

【专利技术属性】
技术研发人员:张维
申请(专利权)人:张维
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1