一种检测虾中类二噁英多氯联苯的二级质谱方法技术

本发明专利技术公开了一种检测虾中类二噁英多氯联苯的二级质谱方法。该方法利用超声波提取，弗罗里硅土柱净化，利用选择反应检测模式来进行检测及定量，该模式可以用于检测复杂基质中痕量物质的分析，每种物质都只选择其中特定的一对或者几对母离子和子离子进行检测，因此提高了检测的灵敏度和定量的准确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，具体是。
技术介绍
多氯联苯(PCBs)是一种广泛使用的具有生物毒性又难于处理的化工产品。通常是以取代氯的数量来区分和命名的，多氯联苯因其在两个苯环上氯取代的位置和数量的不同而共有209种异构体，在这些异构体当中，某些多氯联苯因其高毒性又被称为类二恶英多氯联苯，本专利技术所选择的12种类二噁英多氯联苯(均属于类二噁英多氯联苯)的结构如下 PCB77PCB81 O^ IPC B105PCBl 14ClClclXcK Clu,PCB118PCB12权利要求1.一种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是， (1)样品的提取将虾去皮粉碎，加入无水硫酸钠研磨至粉末状，然后加入正己烷，在漩涡机上漩涡后在冰水中超声提取，将提取液离心后，滤渣再加入正己烷提取I次；合并两次的提取液，在30 土 TC的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，得到待浄化液；所述无水硫酸钠的加入量为肉糜质量的I. 4-1. 8倍； (2)样品的浄化将弗罗里硅土小柱活化，将待净化液上样，并收集浄化后的溶液；用体积比为I :1的正己烷/丙酮洗脱液充分的洗脱并收集洗脱液；将收集的浄化后的溶液和洗脱液合并后，在30±1°C的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，以待进样检测； (3)采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法对类ニ噁英多氯联苯进行測定，扫描模式为选择性反应监测模式，采用基质匹配的标准曲线进行定量。2.如权利要求I所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述类ニ噁英多氯联苯为 PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157, PCB167、PCB169 和 PCB189。3.如权利要求I或2所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述质谱条件为 进样ロ温度250°C ； 进样量1. O μ L，不分流进样，分流阀开启时间为2min ； 柱温初始温度为70°C，之后以25°C /min速率升到200°C，再以4°C /min速率升至280°C，保持 Imin ； 载气氦气，纯度>99. 999%,流速I. OmL/min ； 石並撞气:気气，I. 2mTorr ； 传输线温度260°C ； 离子源温度EI源温度为230°C ； 放射电流70μΑ ; 溶剂延迟时间4. 5min ； 四极杆的分辨率Q1> Q3均为O. 7。4.如权利要求2所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述基质匹配的标准曲线为名称_线性方程 PCB81y=2139x-560.86 PCB77y=533.83x-195.29 PCB126y=281.89x-73.168 PCB105y=!345.6x-1087.6 PCB114ν=1464.5χ-698.33 PCBl 18y=1419.9x-941.41 PCB123y=1587.8x+622.53 PCB169y=966.94x-383.81 PCB157y=1072.9x-434.45 PCB156y=1157x-813.94 PCB167y=1434.9x-857.76 _PCB189 _v=617.2x-530.04 _5.如权利要求2或4所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述选择性反应监测模式中，每种类ニ噁英多氯联苯检测两对离子，一对用于定量，一对用于定性，12种类ニ噁英多氯联苯共划分为4组，类ニ噁英多氯联苯的保留时间、定性离子和定量离子如下表所示 名称分段母离子(m/z) 子离子，m/z (碰撞能量(V))PCB81 I15.02z92.220^ii.PCB77 I1W;292*220(20)*，290220(25)PCB126 216.08326*256(25)^ 254(25)PCB105 216.23326*256(25)*, 254(25)PCBI14 216.59326>:<256(25)*., 254(25)PCBl 18 217.14326*256(25)*，254(25)PCB123 218.55326*256(25)*, 254(25)PCB169 319.23360*290(25)*, 288(25)PCB157 320.06360*290(25)' 288(25)PCB156 320.23360*290(25)-, 288(25)PCB167 321.70360*290(25)*. 288(25) 394*324(30)*PCB189 423.11___ 396 __326(25)_ 帯“*”的离子为定量离子，其它的离子为定性离子。6.如权利要求2或4所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述步骤(I)为将虾去皮，用刀切碎，再用粉碎机粉碎；称取5. Og粉碎后的虾肉于研钵内，加入8. Og无水硫酸钠，充分研磨至粉末状，转移到50mL离心试管中，用IOmL正己烷冲洗研钵并将其转移到离心试管内，再加入15mL正己烷，在漩涡机上漩涡lmin，之后在冰水中超声提取20min，离心，并将离心液转移到平底烧瓶中；之后再加入25mL正己烷重复超声提取一次，合并两次的提取液；将两次提取得到的提取液用旋转浓缩蒸发仪在30°C的条件下旋转浓缩至干，用正己烷重新溶解定容至2mL，以待净化。7.如权利要求2或4所述的ー种检测虾中类ニ噁英多氯联苯的ニ级质谱方法，其特征是，所述步骤(2)为将弗罗里硅土小柱预先用6mL正己烷活化，之后将步骤(I)的待浄化液上样，并收集浄化后的溶液，然后用IOmL正己烷/丙酮的洗脱液平均分两次充分洗脱并收集洗脱液；将收集的浄化后的溶液和洗脱液合并后，然后在30°C旋转浓缩至干，用正己烷重新溶解定容至2mL，以待进样检測。全文摘要本专利技术公开了。该方法利用超声波提取，弗罗里硅土柱净化，利用选择反应检测模式来进行检测及定量，该模式可以用于检测复杂基质中痕量物质的分析，每种物质都只选择其中特定的一对或者几对母离子和子离子进行检测，因此提高了检测的灵敏度和定量的准确度。文档编号G01N30/06GK102818870SQ20121034434公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日专利技术者李慧冬, 王文博, 吕潇, 方丽萍, 陈子雷, 霍鲁格, 邬元娟, 杜红霞 申请人:山东省农业科学院中心实验室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测虾中类二噁英多氯联苯的二级质谱方法，其特征是，（1）样品的提取：将虾去皮粉碎，加入无水硫酸钠研磨至粉末状，然后加入正己烷，在漩涡机上漩涡后在冰水中超声提取，将提取液离心后，滤渣再加入正己烷提取1次；合并两次的提取液，在30±1℃的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，得到待净化液；所述无水硫酸钠的加入量为肉糜质量的1.4？1.8倍；（2）样品的净化：将弗罗里硅土小柱活化，将待净化液上样，并收集净化后的溶液；用体积比为1：1的正己烷/丙酮洗脱液充分的洗脱并收集洗脱液；将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后，在30±1℃的条件下浓缩至干，然后用正己烷重新溶解，以待进样检测；（3）采用气相色谱？三重四极杆串联质谱法对类二噁英多氯联苯进行测定，扫描模式为选择性反应监测模式，采用基质匹配的标准曲线进行定量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧冬，王文博，吕潇，方丽萍，陈子雷，霍鲁格，邬元娟，杜红霞，
申请(专利权)人：山东省农业科学院中心实验室，
类型：发明
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