一种高氧铁粉标准样品的制备方法技术

技术编号:24450204 阅读:59 留言:0更新日期:2020-06-10 14:04
本发明专利技术涉及一种高氧铁粉标准样品的制备方法。其技术方案是:将粒度<0.09mm的混匀铁粉随机称取样品20份,用标定后的惰气熔融红外吸收法氧测定仪测定每份样品的氧质量分数,用方差分析法评价均匀性,得到混匀铁粉的氧质量分数W

A preparation method of standard sample of high oxygen iron powder

【技术实现步骤摘要】
一种高氧铁粉标准样品的制备方法
本专利技术属于铁粉标准样品
具体涉及一种高氧铁粉标准样品的制备方法。
技术介绍
目前氧含量测定用标准样品研制中,氧含量广泛采用惰气熔融红外吸收法测定。使用这种方法时,为了保证测量结果的准确度,仪器的校准应该使用同类且含量比较接近的标准样品。由于含氧量较高的金属粉末标准样品很少,仪器校准困难,分析上经常使用标准加入法。文献(徐建平.脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧[J].理化检验-化学分册,2015,51(3):349-351)报道,在测定氮化硅结合碳化硅材料中氧含量时,为了保证氧释放效果基体一致性,选用二氧化硅和三氧化二铝做标准加入法校准。为了测定含氧量较高的硅钙合金粉末和金属粉末;文献(王学华,杨植岗,王蓬等.惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧[J].冶金分析,2017,37(4):53-56)和文献(侯桂臣,张琳,李一懿等.“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析[J].冶金分析,2019,39(6):7-13)报道,选择氧化铝和碳酸钙纯物质加高氧铁粉标准样品J本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高氧铁粉标准样品的制备方法,其特征在于所述的制备方法是:/n步骤一、取粒度<0.09mm的铁粉,混合均匀,即得混匀铁粉;在所述混匀铁粉中随机抽取20份分析用混匀铁粉样品,每份分析用混匀铁粉样品的质量均为2~3g;/n步骤二、用氧含量测定用钢铁标准样品对惰气熔融红外吸收法氧测定仪进行标定;再用标定后的惰气熔融红外吸收法氧测定仪逐一测量所述每份分析用混匀铁粉样品的氧质量分数,每份分析用混匀铁粉样品测量3次;/n将所有分析用混匀铁粉样品的测量结果用方差分析法评价均匀性,即得所述混匀铁粉的氧质量分数W

【技术特征摘要】
1.一种高氧铁粉标准样品的制备方法,其特征在于所述的制备方法是:
步骤一、取粒度<0.09mm的铁粉,混合均匀,即得混匀铁粉;在所述混匀铁粉中随机抽取20份分析用混匀铁粉样品,每份分析用混匀铁粉样品的质量均为2~3g;
步骤二、用氧含量测定用钢铁标准样品对惰气熔融红外吸收法氧测定仪进行标定;再用标定后的惰气熔融红外吸收法氧测定仪逐一测量所述每份分析用混匀铁粉样品的氧质量分数,每份分析用混匀铁粉样品测量3次;
将所有分析用混匀铁粉样品的测量结果用方差分析法评价均匀性,即得所述混匀铁粉的氧质量分数WO0;
步骤三、在所述混匀铁粉中称量制备标准样品用混匀铁粉,所述制备标准样品用混匀铁粉的质量w1=50.0000~150.0000g,置于石英容器中;
步骤四、按流量为0.1~0.5L/min向加热炉通入氧气,通入氧气的时间为25~35min,再升温至200~300℃;然后置入装有制备标准样品用混匀铁粉的石英容器,在0.1~0.35MPa和氧气流量不变的条件下保温10~1000min,取出冷却,得到增氧铁粉;
步骤五、先称量不锈钢研钵质量w2,再将所述增氧铁粉转移到所述不锈钢研钵中,研磨均匀;然后称量所述不锈钢研钵与研磨后...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐建平陈胜吴超超李新家
申请(专利权)人:武汉科技大学大冶特殊钢有限公司广东韶钢松山股份有限公司湖南华菱涟源钢铁有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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