一种测定植株中癸甲氯铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定植株中癸甲氯铵的方法，采用冷冻干燥+酸化有机溶剂提取+Florisil土净化作为植株样品前处理技术，采用UPLC‑MS/MS作为样品的检测技术，从设备、材料和技术层面优化了整个操作流程。该组合技术分析植株中的癸甲氯铵，具有简便易行、准确、高选择性的技术优势，为建立植株中癸甲氯铵检测的标准方法提供重要参考，为评估我国经济类和食用类植物农产品中癸甲氯铵残留现状，以及有机食品认证工作提供重要的方法依据，本方法可应用于多种植物体中癸甲氯铵的检测研究。

A method for the determination of decylmethylammonium chloride in plants

【技术实现步骤摘要】
一种测定植株中癸甲氯铵的方法
本专利技术涉及植物检测领域，具体是一种测定植株中癸甲氯铵的方法。
技术介绍
癸甲氯铵，又称二癸基二甲基氯化铵，属阳离子表面活性剂，其季铵阳离子能主动吸引并富集于带负电荷的细菌和病毒表面，阻碍细菌代谢，导致其膜的通透性发生改变。可广泛应用于各种养殖场、宠物诊所的舍内环境、饮水、动物体表、奶牛及母猪乳房、种蛋、各种设备及器具、车辆、工作人员的消毒。同时，由于癸甲氯铵大量使用，导致其随着废水、废渣排放，引起环境残留和污染，癸甲氯铵在环境中不易降解，尤其在厌氧条件(如污泥、沉积物等)可稳定存在，对环境生物产生毒性，并对人类健康产生威胁。欧盟委员会法规(COMMISSIONREGULATION(EU)No1119/2014)明确癸甲氯铵不是批准的植保产品，出于环境安全和人体健康影响，应加强对其的环境监测与监管。然而，国际上关于癸甲氯铵的检测方法并没有获得ISO17025的认可，我国目前也没有建立该物质检测的国家标准，我国OFDC面临失去欧盟的认可的危机。癸甲氯铵在水和有机溶剂中均有较好的溶解性，其长碳链和N+离子的结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定植株中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)除去待检测植株上附着的杂土，以及枯枝烂叶，进行真空冷冻干燥，以去除样品中的水份，然后经研磨得到粉末状的植株样品；/n(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的植株样品中，摇匀后恒温超声提取，然后经离心、过滤分离出上清液并于4℃以下保存；/n(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合净化，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；/n(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定植株中癸甲氯铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)除去待检测植株上附着的杂土，以及枯枝烂叶，进行真空冷冻干燥，以去除样品中的水份，然后经研磨得到粉末状的植株样品；
(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液，加入到步骤(1)得到的植株样品中，摇匀后恒温超声提取，然后经离心、过滤分离出上清液并于4℃以下保存；
(3)在步骤(2)得到的上清液中加入Florisil土，用涡旋仪将两者充分混合净化，然后离心后用0.22μm滤膜过滤，得到检测液；
(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的癸甲氯铵含量。


2.根据权利要求1所述的测定植株中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空冷冻干燥的真空度控制在100pa以下，温度控制在-70℃以下，冷冻干燥24h-48h；在进行真空冷冻干燥之前，将待检测植株在-20℃冰箱中预冻24h以上。


3.根据权利要求1所述的测定植株中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述植株样品的用量为干重5g，酸性提取溶液每次用量为20mL；
其中，乙腈的添加量为15mL，甲酸用量为0.1mL，剩余用超纯水补齐至20mL。


4.根据权利要求1所述的测定植株中癸甲氯铵的方法，其特征在于，步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥吉，张雪梅，田丰，许静，孔德洋，
申请(专利权)人：生态环境部南京环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32