啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，依次包括以下步骤：步骤S1、前处理步骤和步骤S2、上机测试步骤。本发明专利技术不使用SPE柱净化，大大减少了前处理的时间；本发明专利技术使得草甘膦，草铵膦和氨甲基膦酸得以同时检测；本发明专利技术简化了衍生的操作条件，提高了衍生效率；本发明专利技术使用LC‑MS/MS检测，定量限可以做到0.010mg/Kg，优于现有技术中的检测方法。

Rapid determination of glyphosate, glyphosate and aminomethylphosphonic acid in beer

【技术实现步骤摘要】
啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法
本专利技术涉及检测相关
，尤其涉及啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法。
技术介绍
草甘膦(PMG)是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，它在欧盟的使用受到了严格的监管。近年来，媒体多次报道在啤酒中检测出了草甘膦，使得人们对啤酒中的草甘膦残留日益重视。草铵膦由于其发挥活性作用的速度草甘膦快，成为与草甘膦和百草枯并存的非选择性除草剂。现有GB方法中草甘膦和草铵膦的检测是分开进行的，检测时间较长，检测限较高。当前，针对植物源性食品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测方法分为两类：气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用法。两种方法基于不同的前处理过程，使用质谱方法进行定性和定量，定量限均在0.05-0.10mg/Kg。GB/T23750-2009植物性产品中草甘膦残留量的测定气相色谱-质谱法，适用于粮谷、水果等植物产品中草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸残留量的检测。试样经水提取，提取液经阳离子交换柱净化，与七氟丁醇和三氟乙酸酐衍生化反应后，用气相色谱-质谱联用仪测定，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，依次包括以下步骤：/n步骤S1、前处理步骤：/n步骤S11：称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL 1mg/L的内标工作液后，加入25mL 0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min；/n步骤S12：取步骤S11中0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL 0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟；/n步骤S13：在步骤S12中涡旋结束后，加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟；/n步骤S14：取步骤S13中0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液...

【技术特征摘要】
1.啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤S1、前处理步骤：
步骤S11：称量2.0g试样于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mL1mg/L的内标工作液后，加入25mL0.1N盐酸溶液，振摇30分钟，4000rpm离心10min；
步骤S12：取步骤S11中0.5mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.5mL0.1N氢氧化钾溶液，涡旋1分钟；
步骤S13：在步骤S12中涡旋结束后，加入1mL去离子水，涡旋1分钟，13000rpm离心10分钟；
步骤S14：取步骤S13中0.1mL上清液于2mL塑料离心管中，加入0.1mL硼酸缓冲溶液，摇匀后加入0.2mL9-芴基甲基三氯甲烷溶液，涡旋1分钟，静置2分钟，加入0.55mL去离子水，摇匀，50℃烘箱放置2小时；
步骤S15：取出离心管，冷却至室温，加入0.05mL浓盐酸，摇匀后13000rpm离心5分钟，过0.45um滤膜；
步骤S2、上机测试步骤：经过步骤S15后，进行上机测试。


2.如权利要求1所述的啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2、上机测试步骤中，
色谱柱：LunaC-18150x2.0mm，5um；
柱温：40℃；
进样体积：40uL；
流动相A：0.5％乙酸铵水溶液，流动相B：100％乙腈。


3.如权利要求1或2任一所述的啤酒中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2、上机测试步骤中液相梯度：
初始：流动相A：90％，流动相B：10％，流速：0.5mL/min；
6.5min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速：0.5m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，陈奎，耿方娜，
申请(专利权)人：欧陆分析技术服务苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32