草铵膦的制备方法技术

本发明专利技术是利用三价的甲基亚磷酸化合物与丁烯腈反应，然后利用Ｎｅｂｅｒ重排，再经水解反应制备草铵膦，不仅可以避免使用剧毒的氰化物，也可以免去使用氨基酸衍生物时对氨基的保护与脱保护等反应，使得制备草铵膦的工艺反应步骤少、操作简便、成本低，完全适合于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学和农药化学领域，具体而言，本专利技术涉及草铵膦的一种新的制备方法。
技术介绍
草铵膦(glufosinate-ammoni咖)是一种具有部分内吸作用的高效、低毒、非选择性(灭杀性)触杀型有机膦类除草剂，是由德国赫司特(Hoechst)公司最先开发。其合成方法有发酵法和化学合成法。发酵法主要是用双丙氨酰膦经微生物发酵生产。化学合成法大多是以三氯化膦或亚膦酸酯为起始原料，与某些氨基衍生物反应而制备。 目前草铵膦的合成方法有阿布佐夫合成法，该法采用亚膦酸酯衍生物与卤代a-胺基(保护的)-丁酸衍生物反应，酸性条件下脱保护制备，该法中卤代a-胺基(保护的)-丁酸衍生物的制备较为繁琐，成本相对较高，而且，胺基的保护与脱保护，均使得制备成本增加。 高压催化合成法使用了一氧化碳和氢气在，15-20MPa的高压下反应，对设备的要 求高，不适合工业化生产，此外CO也是剧毒气体，不太好控制。 低温定向合成法中氢化吡嗪的阴离子化过程需要-80°C的低温，不易工业化生产； 另外用到正丁基锂也是极危险的易燃易爆品；中间体甲基氯乙基膦酸乙酯也需单独制备。 阿布佐夫-迈克尔法，由西南科技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备式（Ⅰ）化合物或其盐的方法，　　＊＊＊　（Ⅰ）　　包括：　　步骤１：　　将式（Ⅱ）的甲基磷化合物与式（Ⅲ）的不饱和的衍生物，如果合适在缩合剂或活化剂及如果合适醇类存在下，生成式（Ⅳ）化合物，　　＊＊＊　　其中：　　Ｒ↓［１］为卤素、含或不含取代基的（Ｃ１－Ｃ４）烷氧基、苄氧基、苯氧基，Ｒ↓［２］为（Ｃ１－Ｃ４）烷基、苄基，　　步骤２：　　将式（Ⅳ）化合物与式（Ⅴ）的醇反应，生成式（Ⅵ）化合物；　　＊＊＊　　其中Ｒ３为（Ｃ１－Ｃ４）的烷基；　　步骤３：　　式（Ⅵ）化合物在氧化剂的存在下，反应生成式（Ⅶ）化合物；　　＊＊＊　　步骤４　　式（Ⅶ）化合物，在碱存在下，经过Ｎｅｂｅｒ重排反应，生...

【技术特征摘要】
一种制备式(I)化合物或其盐的方法，包括步骤1将式(II)的甲基磷化合物与式(III)的不饱和的衍生物，如果合适在缩合剂或活化剂及如果合适醇类存在下，生成式(IV)化合物，其中R1为卤素、含或不含取代基的(C1-C4)烷氧基、苄氧基、苯氧基，R2为(C1-C4)烷基、苄基，步骤2将式(IV)化合物与式(V)的醇反应，生成式(VI)化合物；其中R3为(C1-C4)的烷基；步骤3式(VI)化合物在氧化剂的存在下，反应生成式(VII)化合物；步骤4式(VII)化合物，在碱存在下，经过Neber重排反应，生成式(VIII)化合物；步骤5式(VIII)化合物，酸性条件下水解生成式(I)化合物；F2008101826155C0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晶，牛勇毅，李从胜，
申请(专利权)人：北京上地新世纪生物医药研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]