一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法，涉及金属材料技术领域，所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少，能够实现较好的高温合金中非金属夹杂物定性提取的效果；该方法步骤包括：根据高温合金的极化曲线确定电解液的配比与电解制度；采用该电解液和电解制度对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；电解时在高温合金试样的外周设置用于收集非金属夹杂物的透析膜；采用盐酸‑乙醇溶液对含有非金属夹杂物的溶液进行回流煮沸，实现干扰项的去除；采用真空抽滤的方式收集非金属夹杂物，再用乙醇溶液去除能够溶于乙醇的杂志离子，得到非金属夹杂物。本发明专利技术提供的技术方案适用于高温合金非金属夹杂物提取的过程中。

An extraction method of nonmetallic inclusions in Superalloys

【技术实现步骤摘要】
一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法
本专利技术涉及金属材料
，尤其涉及一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法。
技术介绍
高温合金具有良好的力学性能和综合的强度、韧性指标，以及良好的抗热疲劳、抗热腐蚀和耐磨蚀性能。因此广泛应用于航空航天、工业燃气轮机、石油化工、船舶舰艇、核动力设备等重工业领域的关键部件。高温合金含有较多的活泼元素Al和Ti，非常容易与合金熔体和熔炼气氛中的O和N反应，生成Al2O3、TiO2、TiN等氧化物、氮化物夹杂物。随着研究工作的不断推进，诸多研究结果表明高温合金中存在的非金属夹杂物缺陷显著降低高温合金零件的力学性能和加工性能，成为阻碍其综合性能提升的关键问题。为了研究夹杂物对高温合金力学性能的影响，首先必须研究夹杂物的特征，特别是三维特征。相对于对钢中非金属夹杂物的研究，对于高温合金中非金属夹杂物的研究并不成熟。而目前对高温合金中非金属夹杂物的研究采用与电解提取钢中非金属夹杂物相同的电解液和电解制度。这样的方法会导致镍基高温合金在电解中出现严重的基体脱落问题。由于高温合金含有较高的Ti、Nb、Mo、W、Ta等强碳化物形成元素，因此电解后的萃取物往往是碳化物和非金属夹杂的混合物，而且碳化物占绝大部分，部分碳化物覆盖在非金属夹杂物的表面，严重阻碍了对于非金属夹杂物的观察和分析。因此，针对高温合金而言，有效的去除碳化物的影响，得到原尺寸、原形貌的非金属夹杂物是高温合金中非金属夹杂物观察与分析的重点和难点。因此，有必要研究一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法，所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少，能够实现较好的高温合金中非金属夹杂物定性提取的效果。一方面，本专利技术提供一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：S1、对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；电解时在高温合金试样的外周设置用于收集非金属夹杂物的透析膜；电解时以高温合金试样作为阳极极进行电解；电解采用直流恒电位法，电流密度为10-60mA/cm2，持续电解8-12h，电解温度为15-25℃；在电解过程中以0.1-0.2L/h的速度向阳极电解槽中注射电解液；S2、采用盐酸-乙醇溶液对含有非金属夹杂物的溶液进行回流煮沸，实现干扰项的去除；S3、采用真空抽滤的方式收集非金属夹杂物，再用乙醇溶液去除能够溶于乙醇的杂质离子，得到非金属夹杂物。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，S1中电解时采用的电解液的质量配比为：无水乙醇80％-95％，甲醇1％-8％，丙三醇1％-10％，柠檬酸1％-15％，且无水乙醇、甲醇、丙三醇和柠檬酸的占比之和为100％。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解时以0.1-0.3L/min的速度向透析膜内溶液中注入氩气，用于在保护非金属夹杂物原貌的同时促进碳化物与非金属夹杂物的分离。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，S2具体内容包括：对含有夹杂物的溶液进行离心并去除下层悬浊液，再回流煮沸5-8h，使碳化物被溶解。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，S3的具体内容包括：采用滤膜反复进行3-5次真空抽滤，后将附着在滤膜上溶于乙醇溶液的杂质离子洗去，得到最终的非金属夹杂物。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述透析膜在使用前需要进行预处理，所述预处理的过程包括：将透析膜置于预处理液中煮沸10-15min；所述预处理液为pH值为8的EDTA溶液。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解前需要对高温合金试样进行预处理，预处理的过程包括：先对高温合金试样进行表面抛光，再置于丙酮溶液中利用超声波震荡清洗10-15min。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解前测量高温合金试样的极化曲线，根据极化曲线确定电解液的配比与电解制度，再根据电解液配比和电解制度对高温合金试样进行电解。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，采用稳态恒电位法测量高温合金的极化曲线。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解的高温合金试样在两个以上时，采用串联的方式进行电解。如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述提取方法适用于镍基高温合金和钴基高温合金。另一方面，本专利技术提供一种高温合金中非金属夹杂物的提取装置，其特征在于，所述装置能够实现如上任一所述的高温合金中非金属夹杂物的提取方法。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：本专利技术所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少，能够实现较好的高温合金中非金属夹杂物定性提取的效果；相对大样电解长达数天的电解过程，本专利技术仅采用数小时即可完成对于各种夹杂物的提取，制备方法流程短、效率高；相对于现有技术中大部分采用强酸溶液进行电解的小样电解，本制备方法采用有机弱酸电解液，较弱的酸解性既能保留夹杂物的原貌同时也充分保障实验安全性、环境友好性，采用强酸溶液进行电解对于夹杂物的原貌提取极其不利，虽有夹杂物的获得，但试验后所得的电解废液，对于环境不利，且实验过程存在危险性。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1是本专利技术一个实施例提供的高温合金中非金属夹杂物提取过程中电解装置结构示意图；图2是本专利技术一个实施例提供的电解后收集到的混合萃取物图，基本为骨架状的碳化物；图3是本专利技术一个实施例提供的化学分离后氧化物的扫描电镜形貌图，为Al-Mg-O组成的复合氧化物夹杂物颗粒；图4是本专利技术一个实施例提供的化学分离后氧化物的扫描电镜形貌图，为氧化铝夹杂物颗粒；图5是本专利技术一个实施例提供的化学分离后氧化物的扫描电镜形貌图，为复合型氮氧化物夹杂物颗粒；图6是本专利技术一个实施例提供的高温合金中非金属夹杂物的提取方法流程图。其中，图中：1-电解工件，2-电解槽，3-透析膜，4-温度计，5-废液槽，6-盐桥，7-铂电极8-电解液，9-直流电源，10-电解液自动注射器，11-氩气注射泵。【具体实施方式】为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术实施例进行详细描述。应当明确，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：/nS1、对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；电解时在高温合金试样的外周设置用于收集非金属夹杂物的透析膜；/n电解时以高温合金试样作为阳极极进行电解；/n电解采用直流恒电位法，电流密度为10-60mA/cm

【技术特征摘要】
1.一种高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；电解时在高温合金试样的外周设置用于收集非金属夹杂物的透析膜；
电解时以高温合金试样作为阳极极进行电解；
电解采用直流恒电位法，电流密度为10-60mA/cm2，持续电解8-12h，电解温度为15-25℃；在电解过程中以0.1-0.2L/h的速度向阳极电解槽中注射电解液；
S2、采用盐酸-乙醇溶液对含有非金属夹杂物的溶液进行回流煮沸，实现干扰项的去除；
S3、采用真空抽滤的方式收集非金属夹杂物，再用乙醇溶液去除能够溶于乙醇的杂质离子，得到非金属夹杂物。


2.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，S1中电解时采用的电解液的质量配比为：无水乙醇80％-95％，甲醇1％-8％，丙三醇1％-10％，柠檬酸1％-15％，且无水乙醇、甲醇、丙三醇和柠檬酸的占比之和为100％。


3.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，电解时以0.1-0.3L/min的速度向透析膜内溶液中注入氩气，用于在保护非金属夹杂物原貌的同时促进碳化物与非金属夹杂物的分离。


4.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的提取方法，其特征在于，S2具体内容包括：对含有夹杂物的溶液进行离心并去除...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲选辉，栾益锋，高小勇，章林，陈晓玮，徐浩然，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11