一种光催化制备三氟碘甲烷的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，包括三氟甲烷供给单元、氧气供给单元、碘化钾供给单元、催化剂供给单元、光反应单元以及三氟碘甲烷接收单元，光反应单元包括进口A、进口B、进口C、进口D以及出口，三氟甲烷供给单元的出口连接连接至光反应单元的进口A，氧气供给单元的出口连接至光反应单元的进口B，碘化钾供给单元的出口连接至光反应单元的进口C，催化剂供给单元的出口连接至光反应单元的进口D，光反应单元的出口连接至三氟碘甲烷接收单元的进口。本实用新型专利技术中，在室温常压条件下即可实现该反应，反应条件简单，大大降低反应能耗，同时不会造成反应中催化剂积碳现象，催化剂也可以稳定回收利用。

A device for the preparation of trifluoroidomethane by photocatalysis

【技术实现步骤摘要】
一种光催化制备三氟碘甲烷的装置
本技术涉及三氟碘甲烷制备领域，具体涉及一种光催化制备三氟碘甲烷的装置。
技术介绍
三氟碘甲烷，相对分子质量195.9，温室效应潜值(GWP)<5，臭氧损耗潜值(ODP)为零，密度为2.361g/mL，凝固点110℃，沸点-22℃，临界温度123.3℃，临界压力3.95MPa，可用于替代氢氟烃、氢氯氟烃和哈龙灭火剂，也可用于制备含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂组合物和气溶胶推进剂等。对于三氟碘甲烷的合成工艺研究报道很多，其中已经工业化或具有工业化前景的合成工艺主要有全氟羧酸盐热分解法、三氟甲烷碘化法和五氟乙烷碘化法。基于目前国内外研究报道，以氟代烷烃碘化法合成三氟碘甲烷工艺进行工业化应用比较可行。其中三氟甲烷碘代法研究最为广泛，Nomera研究提出以CHF3和I2为原料，活性炭负载碱金属或碱土金属为催化剂，通过气相碘化催化制备三氟碘甲烷，该方法中催化剂表现出良好的催化活性，但是由于反应温度高，催化剂积碳严重，寿命较短，并且产生的高聚物使循环使用未反应的I2难度增加。在此基础上，研究人员进行了工艺改进，在反应过程中加入适量的氧气，既能一定程度降低催化剂积碳现象，延长催化剂寿命，又能防止活性炭载体被氧化，实现了连续一步法气相催化氧化工艺合成三氟碘甲烷。综上，目前三氟碘甲烷的制备方法中合成温度高，催化剂积碳现象难以避免，且能耗大。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，更加绿色，节能且避免催化剂积碳现象。为达到上述目的，本技术采用的技术方案是：一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，包括三氟甲烷供给单元、氧气供给单元、碘化钾供给单元、催化剂供给单元、光反应单元以及三氟碘甲烷接收单元，所述光反应单元包括进口A、进口B、进口C、进口D以及出口，所述三氟甲烷供给单元的出口连接连接至所述光反应单元的进口A，所述氧气供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口B，所述碘化钾供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口C，所述催化剂供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口D，所述光反应单元的出口连接至所述三氟碘甲烷接收单元的进口。进一步的，所述三氟甲烷供给单元为三氟甲烷气瓶。进一步的，所述氧气供给单元为氧气瓶。进一步的，所述碘化钾供给单元为碘化钾溶液储罐。进一步的，所述催化剂供给单元为氮化碳储罐。进一步的，所述光反应单元包括反应器和照射所述反应器内部的光源溶液的光源。进一步的，所述反应器包括底部、侧壁以及顶部，所述底部和所述侧壁为聚四氟乙烯材质，所述顶部为石英材质，其用于透过所述光源发出的光。进一步的，所述光源为1000W的氙灯光源。进一步的，所述三氟碘甲烷接收单元为气相色谱仪。由于上述技术方案运用，本技术与现有技术相比具有下列优点：本技术公开的光催化制备三氟碘甲烷的装置，通过光催化的方法，以三氟甲烷，氧气，碘化钾为原料制备三氟碘甲烷，在室温常压条件下即可实现该反应，反应条件简单，大大降低反应能耗，同时不会造成反应中催化剂积碳现象，催化剂也可以稳定回收利用。附图说明图1是本技术公开的光催化制备三氟碘甲烷的装置的组成示意图。其中，10、三氟甲烷供给单元；20、氧气供给单元；30、碘化钾供给单元；40、催化剂供给单元；50、光反应单元；51、反应器；52、光源；60、三氟碘甲烷接收单元。具体实施方式结合附图及实施例对本技术作进一步描述：参见图1，如其中的图例所示，一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，包括三氟甲烷供给单元10、氧气供给单元20、碘化钾供给单元30、催化剂供给单元40、光反应单元50以及三氟碘甲烷接收单元60，光反应单元50包括进口A、进口B、进口C、进口D以及出口，三氟甲烷供给单元10的出口连接连接至光反应单元50的进口A，氧气供给单元20的出口连接至光反应单元50的进口B，碘化钾供给单元30的出口连接至光反应单元50的进口C，催化剂供给单元40的出口连接至光反应单元50的进口D，光反应单元50的出口连接至三氟碘甲烷接收单元60的进口。本实施例中优选的实施方式，三氟甲烷供给单元10为三氟甲烷气瓶，通过开启管路上的阀门，将三氟甲烷输送至反应器中。本实施例中优选的实施方式，氧气供给单元20为氧气瓶，通过开启管路上的阀门，将氧气输送至反应器中。本实施例中优选的实施方式，碘化钾供给单元30为碘化钾溶液储罐，通过开启进液泵或开启阀门，将碘化钾溶液输送至反应器中。本实施例中优选的实施方式，催化剂供给单元40为氮化碳储罐，通开启阀门，使氮化碳在自重作用下输送至反应器中。本实施例中优选的实施方式，光反应单元50包括反应器51和照射反应器51内部的光源52。本实施例中优选的实施方式，反应器51包括底部、侧壁以及顶部，底部和侧壁为聚四氟乙烯材质，顶部为石英材质，其用于透过光源52发出的光。本实施例中优选的实施方式，光源52为1000W的氙灯光源。本实施例中优选的实施方式，三氟碘甲烷接收单元60为气相色谱仪。首先，将碘化钾溶液输送至反应器中；然后，将氮化碳输送至反应器中，氮化碳分散于碘化钾溶液中；接着，三氟甲烷和氧气作为反应原料气通过减压后输送至反应器内部；最后，通过气相色谱实现对产物三氟碘甲烷进行分析。关于光催化剂，其为现有原料，在此简述其制备方法：将10g尿素置于坩埚中，在氮气条件下，以5℃/min的升温速率升温至550℃后恒温保持2h，研磨即可得到淡黄色氮化碳粉末。将5.3g六水合硝酸镁溶于100mL异丙醇中超声1h，然后向该溶液中加入上述制备的氮化碳粉末0.5g后继续超声24h，然后将该溶液旋蒸除去溶剂，将得到的固体在氮气条件下，以5℃/min的升温速率升温至400℃后恒温保持4h得到光催化剂为MgO@g-C3N4。关于三氟碘甲烷的制备：光反应器中加入碘化钾的饱和水溶液100mL，并加入0.2g上述MgO@g-C3N4催化剂，持续搅拌，在暗条件下通入三氟甲烷和氧气30min，打开光源，光照反应24h，通过气相色谱分析三氟碘甲烷的纯度为99.6％。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，其特征在于，包括三氟甲烷供给单元、氧气供给单元、碘化钾供给单元、催化剂供给单元、光反应单元以及三氟碘甲烷接收单元，所述光反应单元包括进口A、进口B、进口C、进口D以及出口，所述三氟甲烷供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口A，所述氧气供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口B，所述碘化钾供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口C，所述催化剂供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口D，所述光反应单元的出口连接至所述三氟碘甲烷接收单元的进口。/n

【技术特征摘要】
1.一种光催化制备三氟碘甲烷的装置，其特征在于，包括三氟甲烷供给单元、氧气供给单元、碘化钾供给单元、催化剂供给单元、光反应单元以及三氟碘甲烷接收单元，所述光反应单元包括进口A、进口B、进口C、进口D以及出口，所述三氟甲烷供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口A，所述氧气供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口B，所述碘化钾供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口C，所述催化剂供给单元的出口连接至所述光反应单元的进口D，所述光反应单元的出口连接至所述三氟碘甲烷接收单元的进口。


2.如权利要求1所述的光催化制备三氟碘甲烷的装置，其特征在于，所述三氟甲烷供给单元为三氟甲烷气瓶。


3.如权利要求1所述的光催化制备三氟碘甲烷的装置，其特征在于，所述氧气供给单元为氧气瓶。


4.如权利要求1所述的光催化制备三...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，侯倩，王新喜，孙猛，刘晶，栗鹏伟，齐向前，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32