一种苯乙酸对照品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种苯乙酸对照品的制备方法，它包括如下步骤：(1)一次萃取除杂；(2)减压蒸馏除杂；(3)二次萃取除杂；(4)结晶。本发明专利技术一种高纯度苯乙酸的制备方法，能得到纯度高达99.9％的对照品，可以用于更精确地检测苯乙酸含量，方便用于以苯甲酸为原料的药品生产中质量控制，减少苯乙酸杂质的含量，提高产品质量。

A preparation method of phenylacetic acid reference substance

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙酸对照品的制备方法
本专利技术属于医药生物
，涉及一种高纯度苯乙酸对照品的制备方法。
技术介绍
青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一个较大的分支，是临床上用于治疗细菌感染的常用药物。青霉素类抗生素一般以6-APA为母体，通过全合成或者半合成而来。青霉素G是生产6-APA的主要原料，在发酵生产青霉素G的过程中，苯乙酸作为发酵原料，大量存在于发酵液中，最终会影响6-APA的产品质量。目前杂质苯乙酸由于缺乏对照品，多采用液相面积归一化法进行检测，检测不够准确，影响产品质量；CN1364752A，公开了一种精品苯乙酸的制备方法，虽然该方法的收率和含量都比较高，但是纯度达不到对照品的要求，杂质峰多，影响检测准确性。针对此问题，有必要研究开发一种新的高纯度苯乙酸的制备方法，得到纯度满足对照品的要求，从而能更准确地检测苯乙酸的含量，方便6-APA生产中苯乙酸的控制，提高产品质量。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种苯乙酸对照品的制备方法，它包括如下步骤：(1)结晶除杂：取苯乙酸粗品，加醇溶解，再依次加水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯乙酸对照品的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：/n(1)结晶除杂：取苯乙酸粗品，加醇溶解，再依次加水和硫酸溶液，养晶0.5～1.5h，用硫酸溶液调pH值小于2.5，再养晶2～3h，抽滤，洗涤，得滤饼；/n(2)减压蒸馏除杂：将步骤(1)所得滤饼溶于水，加氢氧化钠溶液溶解，减压蒸馏，得蒸馏液；/n(3)萃取除杂：将步骤(2)所得蒸馏液冷却，加二氯甲烷，用硫酸溶液调pH值小于2.5，搅拌静置，取有机相，加水，用氢氧化钠溶液调pH值大于10，再搅拌静置，取水相；/n(4)结晶：用硫酸溶液调节步骤(3)所得水相pH值小于3，养晶2～3h，抽滤，洗涤，滤饼干燥得苯乙酸对照品。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酸对照品的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)结晶除杂：取苯乙酸粗品，加醇溶解，再依次加水和硫酸溶液，养晶0.5～1.5h，用硫酸溶液调pH值小于2.5，再养晶2～3h，抽滤，洗涤，得滤饼；
(2)减压蒸馏除杂：将步骤(1)所得滤饼溶于水，加氢氧化钠溶液溶解，减压蒸馏，得蒸馏液；
(3)萃取除杂：将步骤(2)所得蒸馏液冷却，加二氯甲烷，用硫酸溶液调pH值小于2.5，搅拌静置，取有机相，加水，用氢氧化钠溶液调pH值大于10，再搅拌静置，取水相；
(4)结晶：用硫酸溶液调节步骤(3)所得水相pH值小于3，养晶2～3h，抽滤，洗涤，滤饼干燥得苯乙酸对照品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述苯乙酸粗品与醇和水的质量体积比为10g：20～30ml：80～120ml；所述依次加水和硫酸溶液是在冰水浴的条件下，加水，再搅拌下滴加硫酸溶液至溶液出现微浑即止。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙酸粗品与醇和水的质量体积比为10g：25ml：100ml。


4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述醇是乙醇。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述养晶时间0.5h；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：那扎尔拜·伯拉提，张云辉，蔡黎明，努尔买买提·库达巴尔地，张亚勇，杜刚，张芳芳，张廷霞，
申请(专利权)人：伊犁川宁生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65