一种冷冻干燥系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种冷冻干燥系统及方法，该系统包括：旋转喷涂装置、冷冻模具、冷冻箱和真空冷冻干燥箱；转旋转喷涂装置具备：支撑架、由支撑架支撑的旋转头、安装于旋转头上并向冷冻模具喷涂浆料的喷头、向喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，冷冻箱箱体内装有对冷冻模具进行冷冻的冷却液；真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。本发明专利技术能实现大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌可控制备。

A freeze drying system and method

【技术实现步骤摘要】
一种冷冻干燥系统及方法
本专利技术涉及冷冻干燥
，尤其涉及一种冷冻干燥系统及方法。
技术介绍
近十年来，将陶瓷浆料冷冻然后真空干燥的冷冻干燥技术作为一种制备陶瓷的新型技术逐渐受到人们的关注，主要设备包括冷冻设备和冷冻干燥设备（简称冻干设备）。这种技术制备的坯体密度均匀，变形小，且具有成品微结构可控及材料力学性能好等优势，可以制备复杂形状和大尺寸的陶瓷部件。在使用传统的冷冻设备冷冻成型时，陶瓷浆料有沿着温度梯度形成梯度尺寸冰晶的特性，这对于小尺寸薄壁样品影响不明显。但是，对于大尺寸复杂形状的样品，即使在液氮的低温环境中，样品内外也会存在温度梯度，导致样品结构和性能不够均匀。另外，冷冻干燥时，已干层和冻干层界面逐渐向材料内部转移，对于大尺寸复杂形状的样品也存在内部不易干燥的问题。因此现有的冷冻和冻干设备在制备复杂形状性样品上还存在一定不足，特别是冷冻成型方面，没有自动控制设备，无法在冷冻过程中对样品进行结构设计和调控。目前，国内外的冷冻设备主要用于冷藏食品或其他物品，以及在低温下进行产品的性能试验和科研试验，鲜有针对陶瓷材料冷冻的设备。陶瓷材料冷冻干燥中使用的是普通的冻干设备，即使一些冻干设备采用内部空间搁板加热的方式，对于大尺寸特别是壁厚的样品，其内部还是无法干燥透彻。另外，传统的喷涂成型能精细调控材料的形貌，特别是制备形貌均匀以及组分梯度的材料，但是不能制备大尺寸壁厚以及复杂形状的陶瓷样品。而冷冻成型可以制备大尺寸壁厚以及复杂形状的陶瓷样品，但是不能获得形貌均匀的材料。例如，专利文献1公开了一种凝胶浇注结合冷冻干燥制备多孔陶瓷的方法，主要是使浇注的材料冷冻成型后，再对其进行真空冷冻干燥。由此可见，市场上目前还没有专门针对陶瓷材料和部件的冻干设备，特别是无法成型一些具有特殊显微结构和大尺寸复杂形状的样品。现有技术文献：专利文献：专利文献1：中国专利公开CN108863394A。
技术实现思路
专利技术要解决的问题：针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种能实现大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌可控制备的冷冻干燥系统及方法。解决问题的技术手段：本专利技术提供一种冷冻干燥系统，包括：喷涂浆料的旋转喷涂装置、被喷涂并冷冻所述浆料的冷冻模具、冷冻所述冷冻模具的冷冻箱和对附着有冷冻固化后的浆料的所述冷冻模具进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥箱；所述转旋转喷涂装置具备：支撑架、由所述支撑架支撑的旋转头、安装于所述旋转头上并向所述冷冻模具喷涂浆料的喷头、向所述喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置所述冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；所述冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，所述冷冻箱箱体内装有对所述冷冻模具进行冷冻的冷却液；所述真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对所述干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对所述干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对所述干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。根据本专利技术，通过将喷涂成型和冷冻成型结合为一个设备，就可以使一般的固定浇注然后冷冻和冻干成型的工艺转化为喷涂成形同时冷冻，从而简化了冷干干燥法制备陶瓷样品的工艺流程，耦合了喷涂成型与冷冻成型两者的优势，实现了大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌的可控制备。也可以是，本专利技术中，所述旋转喷涂装置还具备与所述喷头相连并进行切换喷涂与回流的电动三通阀。由此，能确保涂料的循环流动性从而有效防止涂料沉淀造成的管路堵塞。也可以是，本专利技术中，所述喷头为耐磨陶瓷喷头。也可以是，本专利技术中，在所述冷冻模具固定不动的情况下，所述旋转头形成为能够围绕所述冷冻模具的周面进行360o正、反旋转喷涂的结构。具体地，所述旋转头可以是机器人臂，该机器人臂的臂长及运动范围能满足对直径0.5米、高度1米的部件进行喷涂。由此，能通过机器人臂控制喷头喷涂浆料来实现制备复杂形状及复杂形貌的陶瓷部件。也可以是，本专利技术中，所述浆料为陶瓷浆料；所述浆料的固含量为5-35vol%。具体地，所述浆料包括但不限于氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等陶瓷中的一种或几种；所述浆料还包括分散剂和粘结剂。也可以是，本专利技术中，所述转旋转喷涂装置具备多个所述喷头，且配置多种所述浆料，所述机器人臂控制多个所述喷头向所述冷冻模具依次喷射多种所述浆料。也可以是，本专利技术中，所述冷冻模具为金属模具，所述金属优选为铝基金属、不锈钢、铁基金属中的一种，形状包括但不限于圆形、方形、锥形、筒形。由此能藉由喷头将浆料喷涂在冷冻模具上来形成多种形状的陶瓷部件。也可以是，本专利技术中，所述冷冻箱箱体具有能开启的密封盖；所述冷却液为酒精或者水，水的冷冻温度是0℃，酒精冷冻温度为-80℃，保温时精度控制在±2℃。也可以是，本专利技术中，所述干燥箱箱体密封且可由厚度3mm-8mm（优选6mm）的不锈钢板焊接而成，能承受压强-0.1MPa。例如，可采用O型密封圈密封。也可以是，本专利技术中，所述加热装置包括设于所述干燥箱箱体内的搁板和箱体内加热元件。具体地，最高加热温度为60℃；所述搁板耐受温度为-30℃~60℃。由此，在采用内部搁板加热的同时，还采用箱体加热，增加了可制备的冻干样品的厚度。搁板加热只有底面一个方面加热，而箱体加热可以从样品四周一起加热，这样较厚的冻干样品就可以被干燥透彻，而不会出现底面加热时厚的冻干样品中间不能被干燥透的现象）。也可以是，本专利技术中，所述冷阱为分体式捕水器，温度为-60℃±1℃（空载），捕水率不小于10KG/批。进一步而言，本专利技术的真空冷冻干燥箱能对厚度不小于40mm的样品进行冷冻干燥。能在真空冷冻干燥后获得完全冷干透彻且内部没有孔洞的样品。本专利技术的冷冻干燥系统能制备复杂形状和大尺寸的样品；样品形状包括但不限于圆形、方形、锥形和筒形；样品可在直径0.5米、高度1米范围内；样品经过后处理后具有多种孔结构，包括但不限于均匀孔、梯度孔、层状结构。本专利技术还提供一种根据上述冷冻干燥系统进行冷冻干燥的方法，包括以下步骤：1）配置喷涂用的浆料；2）将所述冷却模具放入冷冻箱中，向所述冷冻箱注入冷却液，并操纵冷冻箱控制器，使冷却温度降到0度以下从而冷冻所述冷冻模具；3）取出所述冷冻模具并放在喷涂台上；4）使喷涂台旋转从而带动所述冷冻模具旋转；5）设置喷涂参数和喷涂轨迹，控制旋转头使喷头向所述冷冻模具的表面喷涂所述浆料，直至形成需要冷冻干燥的样品；6）将所述样品放入真空冷冻干燥箱中，设置冷冻曲线，冷冻干燥所述样品。专利技术效果：本专利技术能实现大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌可控制备，不仅简化了冷干干燥法制备陶瓷样品的工艺流程，更重要的是实现了大尺寸复杂形状的陶瓷部件的均匀和复杂形貌的可控制备，为陶瓷材料的设计和复杂形状陶瓷部件的制备提供了一个平台。附图说明图1是根据本专利技术的一种实施形态的冷冻干燥系统的整体结构示意图；图2是图1所示冷冻干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冷冻干燥系统，其特征在于，/n包括：喷涂浆料的旋转喷涂装置、被喷涂并冷冻所述浆料的冷冻模具、冷冻所述冷冻模具的冷冻箱和对附着有冷冻固化后的浆料的所述冷冻模具进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥箱；/n所述转旋转喷涂装置具备：支撑架、由所述支撑架支撑的旋转头、安装于所述旋转头上并向所述冷冻模具喷涂浆料的喷头、向所述喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置所述冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；/n所述冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，所述冷冻箱箱体内装有对所述冷冻模具进行冷冻的冷却液；/n所述真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对所述干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对所述干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对所述干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。/n

【技术特征摘要】
1.一种冷冻干燥系统，其特征在于，
包括：喷涂浆料的旋转喷涂装置、被喷涂并冷冻所述浆料的冷冻模具、冷冻所述冷冻模具的冷冻箱和对附着有冷冻固化后的浆料的所述冷冻模具进行真空冷冻干燥的真空冷冻干燥箱；
所述转旋转喷涂装置具备：支撑架、由所述支撑架支撑的旋转头、安装于所述旋转头上并向所述冷冻模具喷涂浆料的喷头、向所述喷头供给浆料的浆料供给单元、用于载置所述冷冻模具的喷涂台、和对旋转喷涂进行控制的旋转喷涂装置控制器；
所述冷冻箱包括冷冻箱箱体和冷冻箱控制器，所述冷冻箱箱体内装有对所述冷冻模具进行冷冻的冷却液；
所述真空冷冻干燥箱具备：干燥箱箱体、对所述干燥箱箱体内进行加热的加热装置、对所述干燥箱箱体内进行制冷的冷阱、对所述干燥箱箱体内抽真空的真空装置和真空冷冻干燥箱控制器。


2.根据权利要求1所述的冷冻干燥系统，其特征在于，
所述旋转喷涂装置还具备与所述喷头相连并进行切换喷涂与回流的电动三通阀，优选地，所述喷头为耐磨陶瓷喷头。


3.根据权利要求1或2所述的冷冻干燥系统，其特征在于，
在所述冷冻模具固定不动的情况下，所述旋转头形成为能够围绕所述冷冻模具的周面进行360o正、反旋转喷涂的结构。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的冷冻干燥系统，其特征在于，
所述浆料为陶瓷浆料；所述浆料的固含量为5-35vol%。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的冷冻干燥系统，其特征在于，
所述冷冻模具为金属模具...

【专利技术属性】
技术研发人员：左开慧，曾宇平，夏咏锋，姚冬旭，尹金伟，梁汉琴，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31