一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法技术

本发明专利技术提供了一种高致密Ti‑Nb‑Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，属于合金技术领域。本发明专利技术通过采用程序升温的方式在常压下进行多步烧结，在烧结的不同升温阶段采用不同的保护气氛和气体流速，能最大限度地发挥氢化钛提高粉末冶金钛合金致密度的能力，使烧结后的钛合金致密度高，组织和性能均匀一致。实施例结果表明，使用本发明专利技术提供的常压多步烧结方法所得Ti‑Nb‑Mo系合金的致密度能够达到99％以上，平均晶粒尺寸为30.2～39.7μm，合金的屈服强度可达960MPa，抗压强度可达1287MPa，临界破坏应变大于0.7。

A high density Ti NB Mo system alloy sintered by powder metallurgy at atmospheric pressure

【技术实现步骤摘要】
一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法
本专利技术涉及合金
，特别涉及一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法。
技术介绍
随着钛合金应用领域的扩大，钛合金成分中高熔点元素如铌、钼等的占比逐渐提升，这给钛合金工件的粉末冶金近净成形制造技术带来了更多难题，容易造成粉末冶金部件致密度偏低。目前，利用粉末冶金方法制备高致密度钛合金的工艺主要还是通过在高温下施加压力以促进钛合金的烧结致密化。然而，热压烧结法容易获得晶粒细小、接近理论密度、气孔率接近零的烧结体，但不适合生产大尺寸复杂形状的产品；热等静压法可用于制备高精度的异形件，工件性能接近铸件，但需制作包套，对于复杂工件而言，包套制作周期长、成本高。上述工艺对设备的要求均较高，模具的形状也多受限，且生产成本通常较高，不利于大规模批量生产。模压成型+常压烧结工艺与上述工艺相比，具有生产成本低、利于批量生产及可烧结大尺寸异形件的优点。但是，使用常规常压烧结工艺所得钛合金往往晶粒粗大、致密度低，要达到提升致密度的目的，通常只能通过提高烧结温度或延长保温时间的手段，这种手段大大提高了电能消耗和生产成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，本专利技术提供的烧结方法成本低，所得Ti-Nb-Mo系合金致密度高，晶粒度低，且具有良好的力学性能。为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供以下技术方案：(1)本专利技术提供了一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，将Ti-Nb-Mo系合金原料混合，模压成型后得到压坯；(2)对所述压坯进行常压程序升温，所述程序升温包括以下步骤：将炉中的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入流动H2至炉内气压稳定在1×105Pa后，将H2流动速率保持在100～400mL/min的恒定值，将所述压坯从室温第一升温至400～500℃；将第一升温时通入的H2排出，将炉内的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入Ar至炉内气压提升至1×105Pa后关闭进气阀和出气阀，在密闭Ar静态气氛中，将所述第一升温后的压坯第二升温至750～850℃；解除密闭状态，以500～2000mL/min的速率通入流动Ar，在所述流动Ar气氛内将所述第二升温后的压坯第三升温至1050～1150℃；将流动Ar降低至100～400mL/min的速率后通入，将所述第三升温后的压坯第四升温至1500～1700℃；(3)在通入速率为100～400mL/min的流动Ar条件下，将程序升温后的压坯进行常压保温后降温，得到高致密Ti-Nb-Mo系合金。优选的，所述第一升温的升温速率为2～5℃/min。优选的，所述第二升温的升温速率为5～8℃/min。优选的，所述第三升温的升温速率为3～5℃/min。优选的，所述第四升温的升温速率为2～3℃/min。优选的，所述步骤(1)中的Ti-Nb-Mo系合金原料包括TiH2粉、Nb粉、Mo粉、V粉和Cr粉，所述V粉和Cr粉的质量之和小于总原料质量的15％。优选的，所述步骤(3)中保温的时间为2～5h。优选的，所述步骤(3)中降温的速率为5～40℃/min。本专利技术提供了一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，本专利技术通过采用程序升温的方式在常压下进行多步烧结，在烧结的不同升温阶段采用不同的保护气氛和气体流速，能最大限度地发挥氢化钛提高粉末冶金钛合金致密度的能力，使烧结后的钛合金致密度高，组织和性能均匀一致。具体的，在较低温度下通入流动氢气，能够使扩散进入Ti-Nb-Mo压坯基体的氢气与氧气结合，起到还原作用，降低基体中的氧含量，同时固溶在基体中的氢具有氢致弱键效应，可以加快合金元素的扩散速度，因此低温下通入流动氢气有助于钛铌钼系合金的烧结致密化；氢化钛在450～750℃的温度范围内分解速率达到最大，渗氢时间过长易导致氢脆现象，流动的惰性气氛会过快带走炉内的氢气气氛，同样不利于合金致密化及性能提升，因此本专利技术在密闭Ar气氛围中进行第二升温，能够使得氢化钛最大程度地发挥还原和促进致密化作用；在750℃以上氢化钛分解基本完成，较高流速的氩气气氛能够快速带走分解出的氢气及其他产物，防止渗进坯体的氢气造成氢脆现象；在1150℃以上较低流速的氩气气氛避免快速带走炉内热量，保证在较低能耗水平下使炉膛内温度接近程序设定的烧结温度，从而完成烧结致密化过程。实施例结果表明，使用本专利技术提供的常压多步烧结方法所得Ti-Nb-Mo系合金的致密度能够达到99％以上，平均晶粒尺寸为30.2～39.7μm，合金的屈服强度可达960MPa，抗压强度可达1287MPa，临界破坏应变大于0.7。附图说明图1为本专利技术实施例中粉末冶金无压烧结程序的示意图；图2为实施例1所得Ti-Nb-Mo系合金的200倍光镜照片；图3为实施例2所得Ti-Nb-Mo系合金的500倍光镜照片；图4为实施例3所得Ti-Nb-Mo系合金的准静态压缩应力应变曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，包括以下步骤：(1)将Ti-Nb-Mo系合金原料混合，模压成型后得到压坯；(2)对所述压坯进行常压程序升温，所述程序升温包括以下步骤：将炉中的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入流动H2至炉内气压稳定在1×105Pa后，将H2流动速率保持在100～400mL/min的恒定值，将所述压坯从室温第一升温至400～500℃；将第一升温时通入的H2排出，将炉内的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入Ar至炉内气压提升至1×105Pa后关闭进气阀和出气阀，在密闭Ar静态气氛中，将所述第一升温后的压坯第二升温至750～850℃；解除密闭状态，以500～2000mL/min的速率通入流动Ar，在所述流动Ar气氛内将所述第二升温后的压坯第三升温至1050～1150℃；将流动Ar降低至100～400mL/min的速率后通入，将所述第三升温后的压坯第四升温至1500～1700℃；(3)在通入速率为100～400mL/min的流动Ar条件下，将程序升温后的压坯进行常压保温后降温，得到高致密Ti-Nb-Mo系合金。本专利技术将Ti-Nb-Mo系合金原料混合，模压成型后得到压坯。在本专利技术中，所述Ti-Nb-Mo系合金原料优选包括TiH2粉、Nb粉、Mo粉、V粉和Cr粉，所述V粉和Cr粉的质量之和优选小于总原料质量的15％，更优选为总原料质量的5～10％；在本专利技术中，所述Nb粉和Mo粉的质量之和为原料总质量的20～45％，其中Mo粉的质量为原料总质量的2～10％；TiH2粉为余量。在本专利技术中，所述TiH2粉的粒径优选为5～10μm，Nb粉的粒径优选为1～10μm，Mo粉的粒径优选为1～5μm，V粉的粒径优选为1～10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将Ti-Nb-Mo系合金原料混合，模压成型后得到压坯；/n(2)对所述压坯进行常压程序升温，所述程序升温包括以下步骤：/n将炉中的真空度降至2×10

【技术特征摘要】
1.一种高致密Ti-Nb-Mo系合金的粉末冶金常压多步烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti-Nb-Mo系合金原料混合，模压成型后得到压坯；
(2)对所述压坯进行常压程序升温，所述程序升温包括以下步骤：
将炉中的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入流动H2至炉内气压稳定在1×105Pa后，将H2流动速率保持在100～400mL/min的恒定值，将所述压坯从室温第一升温至400～500℃；
将第一升温时通入的H2排出，将炉内的真空度降至2×10-3～4×10-3Pa，通入Ar至炉内气压提升至1×105Pa后关闭进气阀和出气阀，在密闭Ar静态气氛中，将所述第一升温后的压坯第二升温至750～850℃；
解除密闭状态，以500～2000mL/min的速率通入流动Ar，在所述流动Ar气氛内将所述第二升温后的压坯第三升温至1050～1150℃；
将流动Ar降低至100～400mL/min的速率后通入，将所述第三升温后的压坯第四升温至1500～1700℃；
(3)在通入速率为100～400mL/min的流动Ar条件下，将程序升温后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡奇，李蕙丛，刘金旭，李树奎，贺川，冯新娅，吕延伟，刘兴伟，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11